2020版中国药典四部2341农药残留量测定(益母草)

2022-12-09 18:38:36 月旭科技(上海)股份有限公司


(图片来源:包图网)

01

适用范围

适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用益母草

参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》


02

提取步骤

称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。


03

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;

上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;

洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;

复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。

 

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。


04

色谱条件

气相色谱条件


色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒压模式:146kPa;

进样量:1μL。

质谱条件


电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

测方式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟:10.0min。


05

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号

物质

保留时间

峰宽

面积

1

内吸磷

17.164

0.061

2318359

2

灭线磷

18.207

0.068

1950264

3

杀虫脒

18.844

0.069

2302334

4

治螟磷

19.873

0.073

1583496

5

甲拌磷

20.074

0.072

3307311

6

α-BHC

20.545

0.076

994966

7

特丁硫磷

21.962

0.075

1431155

8

γ-BHC

23.424

0.079

1708277

9

β-BHC

23.941

0.059

1181960

10

久效磷

24.077

0.063

1246845

11

氟甲腈

25.332

0.077

738669

12

δ-BHC

26.962

0.086

817521

13

艾氏剂

28.17

0.092

644888

14

甲基对硫磷

29.583

0.081

1587283

15

2,4-三氯杀螨醇

30.846

0.089

3698964

16

氟虫腈,氟虫腈亚砜

31.566

0.153

3838856

17

对硫磷

32.152

0.088

1164257

18

三氯杀螨醇

32.694

0.097

3875047

19

甲基异硫磷

34.141

0.094

2806797

20

水胺硫磷

35.234

0.092

2754007

21

α-硫丹

36.064

0.098

863309

22

氟虫腈砜

37.689

0.087

1078177

23

狄氏剂

38.84

0.092

439731

24

4,4''-滴滴伊

39.003

0.096

2272371

25

苯线磷

40.649

0.099

2425862

26

甲基硫环磷

41.475

0.101

2971059

27

除草醚

43.127

0.091

590650

28

β-硫丹,2,4''-滴滴涕

43.786

0.111

3236835

29

4,4''-滴滴滴

44.171

0.101

4647988

30

4,4''-滴滴涕

46.696

0.074

1819960

31

硫丹硫酸酯

47.539

0.059

670387

32

磷酸三苯酯

49.637

0.033

49791

33

蝇毒磷

53.052

0.07

1227546

图2.益母草样品空白图谱

图3.益母草样品加标2mg/kg图谱

内标法计算回收率表

(加标水平为2mg/kg)

物质

平均回收率

RSD值

内吸磷

85.87%

2.47%

灭线磷

94.91%

2.35%

杀虫脒

87.73%

1.91%

治螟磷

93.58%

1.20%

甲拌磷

92.03%

1.96%

α-BHC

89.70%

3.10%

特丁硫磷

96.32%

4.96%

γ-BHC

96.30%

1.68%

β-BHC

111.29%

0.22%

久效磷

89.20%

1.03%

氟甲腈

96.61%

3.49%

δ-BHC

100.27%

2.20%

艾氏剂

94.64%

1.25%

甲基对硫磷

97.02%

2.64%

2,4-三氯杀螨醇

89.61%

4.49%

氟虫腈,氟虫腈亚砜

97.92%

3.51%

对硫磷

99.04%

7.29%

三氯杀螨醇

91.51%

3.14%

甲基异硫磷

96.36%

1.89%

水胺硫磷

96.78%

2.26%

α-硫丹

94.46%

1.01%

氟虫腈砜

96.87%

3.08%

狄氏剂

93.72%

5.42%

4,4''-滴滴伊

93.68%

4.38%

苯线磷

89.12%

2.18%

甲基硫环磷

102.55%

1.70%

除草醚

100.62%

5.13%

β-硫丹,2,4''-滴滴涕

91.97%

2.19%

4,4''-滴滴滴

94.85%

2.99%

4,4''-滴滴涕

102.19%

4.19%

硫丹硫酸酯

91.77%

3.03%

蝇毒磷

116.95%

3.19%


06

相关产品信息

货号

名称

规格

00527

-20011

SPE小柱

Welchrom® Carb/NH2

500mg/500mg/6mL,30pk

00837

-05006

50mL螺口尖底离心管

Welchrom® 平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,

50mL,50/包

00837

-05002

15mL螺口尖底离心管

Welchrom® 平盖,锥形底,

RCF12000xg,袋装,未灭菌,

15mL,50/包

00824

-31001

固相萃取装置

Welchrom® 12位,

方缸固相萃取装置,1pk

00821

-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口红色特氟龙/

白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹

开口盖 中心孔6mm 100pk

00821

-40927

样品瓶

Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口

样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03916

-22001

气相色谱柱

WM-17,30m×0.25mm,0.25μm

00826-

MW067M01MANVC

34种农药残留混标-A

A2S,1000μg/mL

于乙腈  1.1mL

00826-

MW143M01MANVC

34种农药残留混标-B

A2S,1000μg/mL

于乙腈  1.1mL

00826-

T186S01MANVC

磷酸三苯酯

A2S,CAS号:

115-86-6,1000μg/mL

于乙腈1.1mL

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