2022-12-09 18:38:36 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用益母草)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.164 | 0.061 | 2318359 |
2 | 灭线磷 | 18.207 | 0.068 | 1950264 |
3 | 杀虫脒 | 18.844 | 0.069 | 2302334 |
4 | 治螟磷 | 19.873 | 0.073 | 1583496 |
5 | 甲拌磷 | 20.074 | 0.072 | 3307311 |
6 | α-BHC | 20.545 | 0.076 | 994966 |
7 | 特丁硫磷 | 21.962 | 0.075 | 1431155 |
8 | γ-BHC | 23.424 | 0.079 | 1708277 |
9 | β-BHC | 23.941 | 0.059 | 1181960 |
10 | 久效磷 | 24.077 | 0.063 | 1246845 |
11 | 氟甲腈 | 25.332 | 0.077 | 738669 |
12 | δ-BHC | 26.962 | 0.086 | 817521 |
13 | 艾氏剂 | 28.17 | 0.092 | 644888 |
14 | 甲基对硫磷 | 29.583 | 0.081 | 1587283 |
15 | 2,4-三氯杀螨醇 | 30.846 | 0.089 | 3698964 |
16 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 31.566 | 0.153 | 3838856 |
17 | 对硫磷 | 32.152 | 0.088 | 1164257 |
18 | 三氯杀螨醇 | 32.694 | 0.097 | 3875047 |
19 | 甲基异硫磷 | 34.141 | 0.094 | 2806797 |
20 | 水胺硫磷 | 35.234 | 0.092 | 2754007 |
21 | α-硫丹 | 36.064 | 0.098 | 863309 |
22 | 氟虫腈砜 | 37.689 | 0.087 | 1078177 |
23 | 狄氏剂 | 38.84 | 0.092 | 439731 |
24 | 4,4''-滴滴伊 | 39.003 | 0.096 | 2272371 |
25 | 苯线磷 | 40.649 | 0.099 | 2425862 |
26 | 甲基硫环磷 | 41.475 | 0.101 | 2971059 |
27 | 除草醚 | 43.127 | 0.091 | 590650 |
28 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 43.786 | 0.111 | 3236835 |
29 | 4,4''-滴滴滴 | 44.171 | 0.101 | 4647988 |
30 | 4,4''-滴滴涕 | 46.696 | 0.074 | 1819960 |
31 | 硫丹硫酸酯 | 47.539 | 0.059 | 670387 |
32 | 磷酸三苯酯 | 49.637 | 0.033 | 49791 |
33 | 蝇毒磷 | 53.052 | 0.07 | 1227546 |
图2.益母草样品空白图谱
图3.益母草样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 85.87% | 2.47% |
灭线磷 | 94.91% | 2.35% |
杀虫脒 | 87.73% | 1.91% |
治螟磷 | 93.58% | 1.20% |
甲拌磷 | 92.03% | 1.96% |
α-BHC | 89.70% | 3.10% |
特丁硫磷 | 96.32% | 4.96% |
γ-BHC | 96.30% | 1.68% |
β-BHC | 111.29% | 0.22% |
久效磷 | 89.20% | 1.03% |
氟甲腈 | 96.61% | 3.49% |
δ-BHC | 100.27% | 2.20% |
艾氏剂 | 94.64% | 1.25% |
甲基对硫磷 | 97.02% | 2.64% |
2,4-三氯杀螨醇 | 89.61% | 4.49% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 97.92% | 3.51% |
对硫磷 | 99.04% | 7.29% |
三氯杀螨醇 | 91.51% | 3.14% |
甲基异硫磷 | 96.36% | 1.89% |
水胺硫磷 | 96.78% | 2.26% |
α-硫丹 | 94.46% | 1.01% |
氟虫腈砜 | 96.87% | 3.08% |
狄氏剂 | 93.72% | 5.42% |
4,4''-滴滴伊 | 93.68% | 4.38% |
苯线磷 | 89.12% | 2.18% |
甲基硫环磷 | 102.55% | 1.70% |
除草醚 | 100.62% | 5.13% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 91.97% | 2.19% |
4,4''-滴滴滴 | 94.85% | 2.99% |
4,4''-滴滴涕 | 102.19% | 4.19% |
硫丹硫酸酯 | 91.77% | 3.03% |
蝇毒磷 | 116.95% | 3.19% |
06
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2, 500mg/500mg/6mL,30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌, 50mL,50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌, 15mL,50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位, 方缸固相萃取装置,1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17,30m×0.25mm,0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药残留混标-A | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- MW143M01MANVC | 34种农药残留混标-B | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S,CAS号: 115-86-6,1000μg/mL 于乙腈1.1mL |
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月旭科技 / 企业文化
企业 ·使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
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企业 · 理念
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核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
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