2022-12-09 18:38:36 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用益母草)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
17.164
0.061
2318359
2
灭线磷
18.207
0.068
1950264
3
杀虫脒
18.844
0.069
2302334
4
治螟磷
19.873
0.073
1583496
5
甲拌磷
20.074
0.072
3307311
6
α-BHC
20.545
0.076
994966
7
特丁硫磷
21.962
0.075
1431155
8
γ-BHC
23.424
0.079
1708277
9
β-BHC
23.941
0.059
1181960
10
久效磷
24.077
0.063
1246845
11
氟甲腈
25.332
0.077
738669
12
δ-BHC
26.962
0.086
817521
13
艾氏剂
28.17
0.092
644888
14
甲基对硫磷
29.583
0.081
1587283
15
2,4-三氯杀螨醇
30.846
0.089
3698964
16
氟虫腈,氟虫腈亚砜
31.566
0.153
3838856
17
对硫磷
32.152
0.088
1164257
18
三氯杀螨醇
32.694
0.097
3875047
19
甲基异硫磷
34.141
0.094
2806797
20
水胺硫磷
35.234
0.092
2754007
21
α-硫丹
36.064
0.098
863309
22
氟虫腈砜
37.689
0.087
1078177
23
狄氏剂
38.84
0.092
439731
24
4,4''-滴滴伊
39.003
0.096
2272371
25
苯线磷
40.649
0.099
2425862
26
甲基硫环磷
41.475
0.101
2971059
27
除草醚
43.127
0.091
590650
28
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
43.786
0.111
3236835
29
4,4''-滴滴滴
44.171
0.101
4647988
30
4,4''-滴滴涕
46.696
0.074
1819960
31
硫丹硫酸酯
47.539
0.059
670387
32
磷酸三苯酯
49.637
0.033
49791
33
蝇毒磷
53.052
0.07
1227546
图2.益母草样品空白图谱
图3.益母草样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
85.87%
2.47%
灭线磷
94.91%
2.35%
杀虫脒
87.73%
1.91%
治螟磷
93.58%
1.20%
甲拌磷
92.03%
1.96%
α-BHC
89.70%
3.10%
特丁硫磷
96.32%
4.96%
γ-BHC
96.30%
1.68%
β-BHC
111.29%
0.22%
久效磷
89.20%
1.03%
氟甲腈
96.61%
3.49%
δ-BHC
100.27%
2.20%
艾氏剂
94.64%
1.25%
甲基对硫磷
97.02%
2.64%
2,4-三氯杀螨醇
89.61%
4.49%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
97.92%
3.51%
对硫磷
99.04%
7.29%
三氯杀螨醇
91.51%
3.14%
甲基异硫磷
96.36%
1.89%
水胺硫磷
96.78%
2.26%
α-硫丹
94.46%
1.01%
氟虫腈砜
96.87%
3.08%
狄氏剂
93.72%
5.42%
4,4''-滴滴伊
93.68%
4.38%
苯线磷
89.12%
2.18%
甲基硫环磷
102.55%
1.70%
除草醚
100.62%
5.13%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
91.97%
2.19%
4,4''-滴滴滴
94.85%
2.99%
4,4''-滴滴涕
102.19%
4.19%
硫丹硫酸酯
91.77%
3.03%
蝇毒磷
116.95%
3.19%
06
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货号名称规格
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Welchrom® Carb/NH2,
500mg/500mg/6mL,30pk
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-05006
50mL螺口尖底离心管
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Welchrom® 平盖,锥形底,
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方缸固相萃取装置,1pk
00821
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盖子+垫片
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白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹
开口盖 中心孔6mm 100pk
00821
-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口
样品瓶 带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
03916
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气相色谱柱
WM-17,30m×0.25mm,0.25μm
00826-
MW067M01MANVC
34种农药残留混标-A
A2S,1000μg/mL
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00826-
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34种农药残留混标-B
A2S,1000μg/mL
于乙腈 1.1mL
00826-
T186S01MANVC
磷酸三苯酯
A2S,CAS号:
115-86-6,1000μg/mL
于乙腈1.1mL
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