【中药配方颗粒】黄芩配方颗粒的检测
2022-02-09 04:17:59, DIKMA
本品为唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
2021年4月29日，国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》：经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，将于2021年11月1日正式实施。
迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021066，重现了黄芩配方颗粒的检测方案，可供大家参考。
参照物溶液 取黄芩对照药材0.1g，置具塞锥形瓶中，加入70%甲醇25mL，密塞，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品适量，分别加甲醇制成每1mL含黄芩苷60μg、黄芩素20μg、汉黄芩素10μg的溶液，作为对照品参照物溶液。
供试品溶液 取本品黄芩配方颗粒适量，研细，取约0.1g，同上述“对照药材参照物溶液”制备方法制成供试品溶液。
色谱柱：Endeavorsil C18，2.1mm×150mm，1.8μm（Cat#87004）
流动相：A-乙腈 B-0.1%磷酸溶液
流速：0.3mL/min
进样量：1μL
柱温：30℃
检测波长：280nm
4.实验结果
使用色谱柱Endeavorsil C18，2.1mm×150mm，1.8μm（Cat#87004）检测黄芩配方颗粒的特征峰，各特征峰的相对保留时间0.65（峰1）、1.22（峰3）、1.37（峰4）、1.49（峰5）均在规定值±10%范围内，符合方法要求。
5.注意事项
使用新色谱柱Endeavorsil C18，2.1mm×150mm，1.8μm（Cat#87004）检测黄芩配方颗粒特征图谱时，可能会出现特征峰6黄芩素不出峰的情况，为保证实验效果，使用之前需要使用纯乙腈、以0.3mL/min~0.4mL/min的流速冲洗活化至少3小时。
对照品溶液 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，即得。
供试品溶液 取本品黄芩配方颗粒适量，研细，取约0.1g，精密称定，置100mL量瓶中，加水适量使溶解，再加水至刻度，摇匀；精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
色谱柱：Endeavorsil C18，2.1mm×100mm，1.8μm（Cat#87003）
流动相：甲醇/水/磷酸=47/53/0.05
流速：0.35mL/min
进样量：1μL
柱温：30℃
检测波长：280nm
4.实验结果
经测定本品每1g含黄芩苷（C21H18O11）为265.5mg，在方法规定的范围内（148.0mg~274.0mg）。
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