2024-03-11 16:10:59, DIKMA
蜂蜜中喹诺酮类药物多残留的检测
SPE-UPLC-MS/MS法
GB 31657.2-2021
喹诺酮类药物是人工合成的抗菌药物,因其价格低廉、抗菌作用强被广泛用于治疗畜禽动物的细菌感染疾病。但人体食用含有该类药物的畜禽产品后,会引起人体分泌系统紊乱、神经系统受损,对人体产生一定的危害。因此,国家规定了畜禽产品中喹诺酮类化合物的最高残留限量。
迪马科技参考《GB 31657.2-2021 食品安全国家标准 蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定蜂蜜中喹诺酮类药物多残留。本方案使用磷酸盐缓冲液提取,ProElut® PLS净化,Endeavorsil® C18色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,回收率在80%-110%之间。
本方案与GB 31657.2-2021相比,增加30%甲醇水淋洗,这样可以更好的除去杂质,提高回收率,同时,洗脱液由之前的甲酸甲醇、乙酸乙酯洗脱,更换为氨水甲醇洗脱,以此减少氮吹对目标物的影响,进而提高回收率和灵敏度。
01
适用范围
本方案适用蜂蜜中喹诺酮类药物多残留的检测。
02
标准品配制
(1) 喹诺酮类混标储备液:由迪马科技标准品部提供,浓度100μg/mL,溶于甲醇。(Cat.#: 47944)
(2) 喹诺酮类混标中间液Ⅰ:准确吸取适量喹诺酮类混标储备液,用甲醇稀释并定容,配置成浓度为1μg/mL的混标中间液Ⅰ。
(3) 喹诺酮类混标中间液Ⅱ:准确吸取适量喹诺酮类混标中间液Ⅰ,用甲醇稀释并定容,配置成浓度为0.1μg/mL的混标中间液Ⅱ。
03提取
取试样2g,于50mL离心管中,加磷酸盐缓冲液*20mL,涡旋1min,振荡10min, 10000r/min离心5min,取上清,备用。
*磷酸盐缓冲液:取十二水磷酸氢二钠7.16g,二水磷酸二氢钠3.12g,加水800mL使溶解,用磷酸调pH至3.0,用水稀释至1000mL。
04净化
ProElut® PLS 200mg/6mL (Cat.#: 68012)
(1)活化:用5mL甲醇和5mL水活化;
(2)上样:备用液全部过柱,弃去流出液;
(3)淋洗:依次用5mL水,5mL 30%甲醇水淋洗,真空抽干5min,弃去流出液;
(4)洗脱:加入5mL 5%氨水甲醇洗脱,并收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹近干(剩余大约0.1mL),用5%乙腈甲酸水*定容到1mL, 混匀,过Nylon膜(Cat.#: 37177),上机分析。
*5%乙腈甲酸水: 取乙腈5mL,加入0.1%甲酸溶液95mL,混匀。
05
基质匹配标准溶液的制备
取经提取和净化空白试料,加入适量标准混合溶液,用5%乙腈甲酸水定容1mL,过Nylon膜(Cat.#: 37177),上机分析。
06
分析条件
(1) UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速:0.3mL/min
进样量:10μL
柱温:35℃
流动相:A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
07
添加回收结果及谱图
相关产品信息
迪马科技
400-608-7719
www.dikma.com.cn
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