强文推荐|镍钛合金支架相变温度的表征方法

材料物性测试是了解材料物理特性或性能特性（包括安全性、强度、抗冲击性及许多其他特质）的关键步骤。积累各种相关影响因素的知识，例如材料的长期稳定性及其对特定加工和制造条件的响应，并确定分解速率或时间表，可以获得对影响产品最终设计颇具价值的信息。同样的数据可用于向监管机构保证医疗器械符合安全性、性能乃至环境标准。作为材料的物性表征的常用手段之一，差示扫描量热仪(DSC)是一种用于检查物理老化和加工条件有何影响的工具。DSC测试还可以用于检测与形状记忆材料相关的固-固转变，这种转变取决于材料的相对组成，其改变与老化效应相关。本文主要讨论了使用DSC对镍钛合金相变温度进行快速表征的方法，从DSC实验中获得微相结构以及相变，有助于理解材料性能和可靠性，对其临床性能极其关键。

DSC测量与材料物理和化学过程相关的热流变化与时间及温度的函数关系,提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。使用DSC表征镍钛合金相变温度可参考ASTM F2004-2017 Standard test method for transformationtemperature of Nickel-Titanium Alloys by Thermal analysis 以及《YY/T 0641-2008热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法》等标准进行。

在表征镍钛合金相变温度时，通常选择二级机械制冷附件，配合DSC主机使用，实现低温测试（样品实测温度低至-90°C）以及可控的降温速率。同时选择合金材质的传感器，进一步与合金样品的热传导相匹配。

通常实验采用20-50mg样品量，10°C/min的加热/冷却速率，加热最高温度应至少高于Af 30°C，冷却最低温度应至少低于Mf30°C。并且在最高温度以及最低温度下恒温一定时间，使样品充分均匀。常见的实验程序如下：

通过DSC可以获得在升降温过程中热流曲线的变化，典型的镍钛合金样品的曲线如下图所示。从曲线上可以获得相应的相变温度点：降温曲线上马氏体相变开始温度Ms与结束温度Mf，升温曲线上奥氏体相变开始温度As与结束温度Af，这些相变温度点可以通过软件的Onset以及Endset功能，直接获得。此外，还可以通过相应的吸热/放热峰，获得其峰值的温度Mp以及Ap。此外，我们还可以通过软件的积分功能，直接获得两个峰对应的焓值。

DSC是测试材料的相变温度的有力工具，其制样简单、所需样品量小、操作与分析方便，因此，越来越广泛地应用于各类镍钛合金的相变温度表征。除此之外，还可以用于表征瓣膜等材料的变性温度。