热点方案 | GCMS法测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

2026-04-20 09:50:21, 岛津实验器材岛津（上海）实验器材有限公司

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据央视财经报道，近日记者发现部分不法商贩在活鱼运输过程中，违规使用以丁香酚为主要成分的“晕鱼王”“鱼安宝”等“三无”产品，麻醉鱼类使之达到“休眠”状态，避免其产生应激反应，实现运输途中镇静、市场销售保鲜目的^[1]。目前世界各国尚未对丁香酚类物质在水产品中的使用形成统一标准，我国也并未批准在水产养殖或运输中使用，亦无残留限量和休药期的相关规定。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（JECFA）的建议，丁香酚的人体可接受每日摄入量（ADI）为2.5mg/kg，以体重60kg的成年人为例，其每日安全摄入上限约为150mg。长期大量摄入丁香酚，可能存在肝肾损伤风险，尤其是孕妇、儿童等特殊人群。可通过蒸、煮、炖等烹饪加热方式，有效去除丁香酚的残留，降低摄入风险。

针对水产品中丁香酚类麻醉剂的检测，岛津可提供完整方案应对——参考市场总局补充检验方法BJS 201908《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》^[2]，水产品样品用乙腈提取，经乙腈饱和正已烷除脂净化，岛津色谱柱SH-I-5Sil MS进行分离，岛津GCMS-2020NX气质联用仪进行检测，选择离子扫描模式(SIM)进行检测，外标法定量。结果表明，6种丁香酚类物质在5.0~200 μg/L 浓度范围内线性关系良好，标准曲线相关系数均大于0.999，检出限在0.029~0.254 μg/L。取校准曲线次低浓度点的标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于5%。实际样品在含量为 0.04 mg/kg的加标水平下，各组分的基质加标回收率为79.9~99.1%。该方法简单方便，能够快速有效的监测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量。

PART.1

实验步骤

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GCMS-QP2020NX

毛细管柱：SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm, 0.25 μm, P/N: 221-75954-30)

SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts兽残提取盐包, 50/P(P/N: 380-00155-04)

6种丁香酚类混标溶液（BJS 201908），1000μg/mL(P/N: S00200-79)

陶瓷均质子, 配套50mL 提取管, 100/P(P/N: 380-00171)

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N: 380-00341)

SHIMSEN Vial样品瓶及盖垫(PN: 380-00409-01 & 380-00503)

1.2 样品前处理

样品前处理步骤如下方示意图所示：

1.3 分析条件

色谱条件

毛细管柱：SH-I-5Sil MS(30m×0.25 mm，0.25 μm, PN: 221-75954-30)；

程序升温：初始温度40℃保持1 min，以25℃/min升温到140℃，再以 10℃/min升温到200℃，再以25℃/min升温到300℃保持2 min。

载气：氦气；

载气控制方式：恒线速度，36.1cm/sec；

进样口温度：280℃

进样量：1 μL；

进样方式：不分流

质谱条件

电离模式：EI

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

检测器电压：调谐电压+0.3kV

数据采集模式：SIM

化合物SIM参数如下：

PART.2

实验结果及讨论

2.1 测试谱图

6种丁香酚类物质标准溶液色谱图(浓度50μg/L)

市售鱼肉样品色谱图(未检出)

2.2 回收率

添加回收实验结果(n=3，加标浓度0.04mg/kg)

2.3 结论

本方法采用岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪检测水产品中6种丁香酚类物质，在 5.0~200μg/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数R均在 0.999 以上，检出限在 0.029~0.254 μg/L。取校准曲线浓度系列的次低浓度标准溶液连续进样6针，峰面积 RSD均小于5%，精密度良好。在 0.04 mg/kg的空白样品加标水平下，各组分的基质加标回收率为 79.9~99.1%。该方法简单方便，灵敏度高，能够有效监测水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量。

PART.3

方案下载&参考文献