技术干货——微波消解白蜂蜡

微波消解白蜂蜡

仪器与试剂

1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

实验方法

1、消解实验

称取白蜂蜡样品0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。

2、取样量探究

重新称取白蜂蜡样品0.2g（精确至0.1mg）加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，按照3.2的实验参数进行消解实验，最高实验压力超过3MPa。

重新称取白蜂蜡样品0.5g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，放置在赶酸器上120℃预处理30min左右，待黄烟冒尽取下冷却，补加1mL过氧化氢，静置10min左右按照3.2的实验参数进行消解实验，最高压力3MPa，实验结束，赶酸稀释后消解液澄清透明。

结果与讨论

1、结果

白蜂蜡样品可完全消解，采用硝酸+过氧化氢的酸体系进行实验，最高温度200℃保温30min左右，白蜂蜡样品在取样量为0.2g时，最大压力超过3MPa，建议减少取样量或者增加预处理步骤。

2、注意事项

● 样品压力较高，为了保证实验安全，应降低取样量或进行预处理；

● 白蜂蜡分为中蜂蜡、西蜂蜡等，组成成分会略有差别，应根据实际情况适当调整实验参数。