技术干货：氢氧化锆消解条件的探究

微波消解氢氧化锆

仪器与试剂

1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硫酸(98%)，纯水（一级）

实验方法

1、消解温度的选择

称取实验样品0.5g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入30mL，50%的硫酸溶液，静置5~10min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，转移定容后，氢氧化锆样品可完全溶解。

重新称取样品0.5g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入30mL，50%的硫酸溶液，静置5~10min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表二

实验结束冷却后，取出消解罐，将消解液转移至容量瓶中，再用纯水清洗消解罐2~3次，一并转移至容量瓶中，纯水定容后，样品也可完全溶解。

2、酸浓度的选择

重新称取氢氧化锆样品0.5g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入30mL，30%的硫酸溶液，按照表二的参数进行实验，样品仍可完全溶解。多次实验发现硫酸浓度在20%时，即可将氢氧化锆样品完全溶解。

3、取样量

因实验选用的稀硫酸作为消解试剂且最高实验温度为170℃，且样品反应不会释放大量气体，实验压力低于1MPa，可将氢氧化锆的取样量提高至2g左右。

结果与讨论

实验选取的氢氧化锆样品，当取样量在2g以内，硫酸溶液浓度大于20%时，微波消解的最高温度170℃，20min左右即可完全消解。

注意事项

1）硫酸在用水稀释时会释放大量热量，需将硫酸缓慢加入水中，防止飞溅，同时做好防护工作。

2）实验样品会造成皮肤刺激，造成严重眼刺激，还会引起呼吸道刺激，应保证室内通风同时做好个人防护工作。