技术干货：微波消解回转窑结焦

微波消解回转窑结焦

仪器与试剂

1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(68%)、氟硼酸(40%)、氢氟酸(40%)。

实验方法

称取回转窑结焦样品约0.05g（精确值0.1mg），加入8mL硝酸，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

实验结束后发现消解液中存在大量白色颗粒状沉淀，推测回转窑结焦样品中应该存在硅类物质。

称取回转窑结焦样品约0.05g（精确值0.1mg），加入6mL硝酸，2mL氢氟酸，静置15min，组装消解罐，按照上述表内的参数进行消解，实验结束后发现消解液中仍有少量白色沉淀，因此样品中除了硅类物质外应该还有少量的钙镁成分。

称取回转窑结焦样品约0.05g（精确值0.1mg），加入5mL硝酸，5mL氟硼酸，静置15min，组装消解罐，按照上述表内的参数进行消解，实验结束后回转窑结焦样品被完全消解。

结果与讨论

回转窑结焦样品中存在大量的硅类物质及少量的钙镁成分，所以选用硝酸加氟硼酸的消解酸种类。但由于氟硼酸的酸性弱，而样品中硅类物质又较多，因此加入了足量的氟硼酸在溶解硅类物质的同时防止钙镁发生沉淀。通过实验得出0.05g回转窑结焦中加入5mL氟硼酸和5mL硝酸，在210℃下保温40min可被完全消解。

注意事项

由于实验中加入了氢氟酸或氟硼酸，消解后要对其进行赶酸。