2020-12-16 10:15:42 上海新仪微波化学科技有限公司
全麦面是小麦经水洗之后晒干粉碎成面的全天然食品。全麦食物主要是用小麦做成的,也可以用大麦、燕麦等做成。
全麦谷粒主要分为三层,包括最外层的糠,及内层的胚芽和内胚子。精制五谷类只有内层,可提供碳水化合物和少量蛋白质,但纤维和其它营养素并不如全麦谷类。
为了检测全麦样品中的铅含量,按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》微波消解法对全麦样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。
实验部分
微波消解-石墨炉原子吸收测全麦中的铅
仪器与试剂
1、仪器
新仪 TANK微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯等
TANK微波消解仪
2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),铅标准溶液(1000mg/L)
实验方法
1、样品选择
将市场上买来的全麦样品,烘干、粉碎、混匀后备用,另选择GBW(E)100379全麦粉中Cd、Pb成分分析标准物质作为质控样。
2、微波消解
称取已制备好的全麦样品与质控样各取三组,每组质量约为0.3g(精确至0.1mg)。
将称好的样品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右(待黄烟冒尽)。预处理结束后,取下消解罐,冷却,再添加1mL过氧化氢。静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3、赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
4、配制标液
3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混匀,即为铅标准中间液。
3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)适量于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混匀。配制成质量浓度分别为0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L和20.0μg/L的铅标准系列溶液。
5、标准曲线
波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0038,K0=0.0170
线性相关系数:0.99966
结果与讨论
1、结果
实验测定样品中的铅含量,结果如下:
2、讨论
实验选择全麦样品检测结果为145.89μg/kg,测量结果的RSD=3.66%;质控样检测结果为208.22μg/kg,回收率94.65%,测量结果的RSD=1.90%,重复性良好。
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