助力粮食安全：微波消解-石墨炉原子吸收测全麦中的铅

微波消解-石墨炉原子吸收测全麦中的铅

仪器与试剂

1、仪器

新仪 TANK微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），铅标准溶液(1000mg/L)

实验方法

1、样品选择

将市场上买来的全麦样品，烘干、粉碎、混匀后备用，另选择GBW(E)100379全麦粉中Cd、Pb成分分析标准物质作为质控样。   

2、微波消解

称取已制备好的全麦样品与质控样各取三组，每组质量约为0.3g（精确至0.1mg）。

将称好的样品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右（待黄烟冒尽）。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加1mL过氧化氢。静置10min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3、赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

4、配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀，即为铅标准中间液。

3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)适量于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀。配制成质量浓度分别为0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L和20.0μg/L的铅标准系列溶液。

5、标准曲线

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0038，K₀=0.0170

线性相关系数：0.99966

结果与讨论

1、结果

实验测定样品中的铅含量，结果如下：

2、讨论

实验选择全麦样品检测结果为145.89μg/kg，测量结果的RSD=3.66%；质控样检测结果为208.22μg/kg，回收率94.65%，测量结果的RSD=1.90%，重复性良好。