乳制品中三聚氰胺的检测

2026-05-21 14:15:55 广州得泰仪器科技有限公司

乳制品中三聚氰胺的检测

DETERMINATION OF MELAMINE IN DAIRY PRODUCTS

三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，因其含氮量高，曾被非法添加至乳粉及乳制品中，以虚假提升蛋白质检测值。但三聚氰胺无法被人体代谢，长期摄入会析出结晶，引发肾结石、肾衰竭甚至死亡，对婴幼儿的危害尤为严重，是食品中不得检出的非食用物质，目前三聚氰胺的检测仍是保障食品安全的重要防线。

以下实验流程根据GB/T 22388-2008乳制品中三聚氰胺检测，展示基于得泰自动化设备的实验方案，本次实验共处理8个样品，前处理流程全部完成仅需1小时50分钟。

实验方案

// 提取：

精密称取 2.0 g 样品置于离心管中，质控样品加入三聚氰胺标准品（100μg/mL） 160uL，加入 1% 三氯乙酸 - 乙腈提取液，超声提取10min，使用MultiVortex多样品涡旋混合器同时批量涡旋10min，确保每个样品受力一致、提取充分，避免手动涡旋力度不均带来的差异，随后以4000r/min离心10min后取上清液，用1%三氯乙酸溶液定容至25mL，取5mL置于15mL离心管中，加入5mL水，混匀，待净化。

// 净化：

待净化液置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪，MCX固相萃取小柱依次用3mL水、3mL甲醇活化，氮气吹干后，用6mL氨化甲醇洗脱，整个流程流速设定为0.8mL/min。全程仅需30分钟，即可完成8个样品的固相萃取流程，省时高效。

// 浓缩：

洗脱液于50℃水浴下用FV64UP全自动智能双模式氮吹仪氮气吹干，气流与温度可稳定控制，避免温度不稳定和飞溅损失。再用1mL流动相定容，涡旋1min后过微孔滤膜，待测。

// HPLC测定：

待测液用高效液相色谱仪测定，参考条件如下：

色谱柱：C18，4.6mm×250mm,5μm 色谱柱

检测波长：240 nm

进样体积：20 μL

流动相：离子对试剂缓冲液：甲醇=90:10

运行时间：15 min

实验结果：

标准工作曲线

以三聚氰胺标准品浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并进行线性回归分析。得到回归方程：y = 503.2322x + 179.4242相关系数：R² = 0.9999

图一：三聚氰胺标准曲线

样品结果

本实验共处理4个市售牛奶样品（两个空白样品，两个加标样品）、4个市售奶粉样品（两个空白样品、两个加标样品）。加标样品结果如下：

质控样品	上机浓度 (μg/mL)	实测总量 (μg)	加标量 (μg)	回收率 (%)
奶粉- QC1	2.908	14.54	16	90.9
奶粉- QC2	2.829	14.15	16	88.4
牛奶- QC	3.182	15.91	16	99.4
牛奶- QC2	3.151	15.75	16	98.5

总结：

CONCLUSION

本次基于得泰自动化产品的实验共处理8个样品，包括提取、净化、浓缩在内的核心前处理流程仅需1小时50分钟即可完成，效率是传统手动方法的3倍以上；所有质控样品的回收率范围为 88.4% – 99.4%，全部严格落在 GB/T 22388-2008 规定的 80%–110% 合格区间内，数据波动极小。实验数据充分证明本次前处理过程提取充分、净化干净、高效快捷。