从有关物质到含量测定，福立L75液相色谱助力谷美替尼质控“一步到位”

导读

在药物研发与质量控制中，对原料药及制剂中的杂质进行准确测定，是确保药品安全有效的重要环节。谷美替尼作为一种小分子靶向药物，其杂质谱的监控与含量的精准测定，直接关系到药品质量的稳定与可控。

福立仪器依据药品监督管理相关技术标准，系统构建了谷美替尼有关物质测定与含量的分析方法。采用L75液相全能冠军家族，结合梯度洗脱程序，在250 nm波长下进行紫外检测，实现了谷美替尼与多种杂质（KHS50系列、KHS-Ⅰ、SCC244i3等）的有效分离与准确定量。

分析检测方法

试样用试剂溶解后，使用C18为填料的色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。

福立L75液相全能冠军家族：配备L75四元低压输液泵、L75自动进样器、L75柱温箱、L75紫外检测器。

C18色谱柱， 4.60mm ×150mm，粒径为3.5µm。

分析检测数据

灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰的信噪比为30，大于标准要求的10，满足标准要求。

分离度均大于1.5，满足标准要求。

限度：供试品溶液色谱图中各杂质峰面积均小于对照品主峰峰面积0.5倍（2.176mAU*s），因此均可忽略不计，满足标准限度要求。

标准要求：

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，照下表中的相对保留时间定位，分别乘以校正因子计算，KHS50-Ⅱ、KHS50-Ⅲ、KHS50-Ⅰ、KHS50-Ⅳ、KHS-Ⅰ峰面积均不得大于对照品溶液主峰面积（0.10%)；SCC244i3峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的1.5倍（0.15%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.10%)；各杂质校正后的峰面积的和不得大于对照品溶液峰面积的5倍（0.5%)，小于对照品溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。

对照品溶液色谱图中，主峰拖尾因子为0.956，符合标准中拖尾因子在0.9-2.0之间的要求。

对照品溶液连续进样6次，主峰峰面积的相对标准偏差为0.135%，保留时间相对标准偏差为0.059%，满足标准中连续进样5次，主峰峰面积的相对标准偏差不得大于0.73%，保留时间相对标准偏差不得大于1%的要求。

根据称样量折算后计算得到样品含量为101.59%，满足标准含量应为98.0%-102%的要求。

注：样品称样量为25.50mg，定容体积100mL。

分析检测结论

高灵敏度与优异信噪比
灵敏度溶液中主峰信噪比达30，远高于标准要求（≥10），确保对低含量杂质与主成分的可靠检出。

卓越的分离能力
在梯度洗脱条件下，成功分离谷美替尼与6种已知杂质，各杂质间及与主峰的分离度均＞1.5，最高达34.72，完全满足系统适用性要求。

出色的精密度与稳定性
连续进样中，保留时间RSD≤0.059%，峰面积RSD≤1.813%，体现仪器运行稳定，数据重现性高，符合药典对精密度的严格要求。

准确的含量测定结果
含量测定结果101.59%，落在标准范围（98.0%-102.0%）内，显示仪器定量准确，方法可靠。

福立L75液相全能冠军家族凭借其高灵敏度、强分离能力、优秀稳定性及准确的分析性能，全面胜任谷美替尼有关物质检测与含量测定等严格质控任务，为药物研发与质量控制提供可靠的分析保障。

浙江福立分析仪器有限公司成立于1998年，是一家专注于色谱质谱研发、生产、销售、服务的高新技术企业，是国家重点扶持的专精特新“小巨人”企业，也是国产色谱仪器领军企业，公司拥有现代化的生产基地和省级企业研究院，致力于为客户提供高效、精准、可靠的分析仪器和解决方案。

公司聚焦色谱近三十年，从色谱零部件到整机，全产业链的色谱研发布局，承担并顺利完成了科技部国家重大科学仪器专项，突破色谱关键技术，引领国产色谱技术发展迈入新的篇章。

2023年6月，苏州纳微科技股份有限公司（股票代码：SH 688690）入股福立仪器，携手打造集色谱填料、分析仪器及整体解决方案于一体的色谱质谱创新平台，双方战略合作迈入全新阶段，开启色谱技术发展新征程。