环境监测新应用！ICP-MS/MS 助力识别“隐形氟污染”

2015 年，安捷伦首次开启了应用 ICP-MS/MS 检测氟浓度的探索。该方法采用高温等离子体裂解 C–F 键，释放 F⁻，并在线加入 Ba²⁺ 形成 [BaF]⁺ 离子团。通过 NH₃/He 反应气将其“质量转移”为 m/z=208 的 [BaF(NH₃)₃]⁺，有效消除干扰，实现对总氟的检测。相比 LC-MS/MS，该方法能揭示更多“未被识别”的可提取有机氟（EOF）污染物。

根据 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》处理样品。

结果表明，该方法灵敏度范围约为 600–1400 cps/μg/g，仪器检测限（DL）通常在 0.003–0.008 μg/g 范围内。使用单一的 PFOA 标准曲线对多种已知浓度的常见 PFAS 化合物进行定量，F 的回收率在 91%–111% 之间，RSD 均小于 10%。

根据各目标化合物中的 F 含量，可以计算出 4 个加标土壤样品中 23 种 PFAS 化合物的总 F 含量分别为 4288.9 ng/g、4360.3 ng/g、4316.5 ng/g 和 4296.3 ng/g。对样品前处理过程中加入的内标经过同样测定和计算，可知添加的 F 含量范围为 62.9–71.0 ng/g。

土壤提取液经 50% MeOH 溶液稀释 10 倍后用 ICP-MS/MS 检测 EOF 的总氟，三次测定的 RSD 小于 2.4%。测得的总氟含量约为 LC-MS/MS 定量的 PFAS 氟含量的 3 倍，意味着大量未知含氟物质潜藏其中，可能同样具有毒性，进而影响了健康风险评估的准确性。