食品中苄螨醚残留量的检测 GB23200.77-2016
2022-11-16 18:14:32 月旭科技（上海）股份有限公司
（图片来源：Pixabay）
适用于食品中苄螨醚的测定 。（本实验样品为鸡肉、大米样）
参考标准《GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》
动物源性食品：
称取5g，加入20mL乙酸乙酯-环己烷，超声提取，离心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-环己烷重复提取2次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。
GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；
凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；
流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
进样量：5.0mL；
收集时间：17-22min。
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集17-22min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。
色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0mL/min；
进样量：1μL。
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：250℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：349，267，238；
溶剂延迟：21min。
图1. 炔草酯0.2μg/mL图谱
图2. 大米样品空白图谱
图3. 大米样品加标0.08mg/kg图谱
图4. 鸡肉样品空白图谱
图5. 鸡肉样品加标0.08mg/kg图谱
表1. 加标回收率表
基质 | 加标水平 | 平均回收率 | RSD值（n=2） |
大米 | 0.08mg/kg | 108% | 1.83% |
鸡肉 | 92% | 0.39% |
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