茺蔚子药材含量测定，保留时间不稳定原因何在？

茺蔚子为唇形科植物益母草（Leonurus japonicus Houtt.）的干燥成熟果实。具有活血调经，清肝明目的功效。

中国药典收载了茺蔚子的含量测定方法，采用强阳离子交换色谱柱，对其中的盐酸水苏碱进行检测。

色谱柱：Ultimate^® XB-SCX (4.6×250mm，5μm)。

流动相：15mmol/mL磷酸二氢钾溶液（含0.06%三乙胺与0.14%磷酸）；

检测波长：192nm；

柱温：30℃；

流速：1.0mL/min；

进样量：10μL。

三乙胺为极易挥发的成分，因此在配制过程中，需特别注意：

在流动相配制过程中，常规的液体溶质一般用移液管量取待用量后，按图示的方法，在溶剂液面以上开始放液。

但三乙胺、三氟乙酸等试剂极易挥发，如按这种操作方法配制，会有大部分溶质在加入到溶剂前已挥发掉，导致加入量不准确，影响检测结果。

这类试剂（如三乙胺、二乙胺、三氟乙酸、七氟丁酸等），建议采用量入式的移液管（或普通移液管），量取待用体积的液体后，放入到溶剂液面以下再放液，以避免溶质挥发带来的溶质损失。

实验室对茺蔚子的含量，采用两种配制方法进行了对比：

流动相配制方法一：称取磷酸二氢钾2.04g，用1000mL超纯水溶解，混匀抽滤，加1.4mL磷酸 ，再加0.6mL三乙胺（液面以下放液），混合均匀，超声脱气，即得。

流动相配制方法二：称取磷酸二氢钾2.04g，用1000mL超纯水溶解，混匀抽滤，加1.4mL磷酸 ，再加0.6mL三乙胺（液面以上放液），混合均匀，超声脱气，即得。

流动相配制方法一效果图

流动相配制方法二效果图

在这个项目中，盐酸水苏碱为碱性化合物，检测采用强阳离子色谱柱，酸性环境下进行检测。流动相的酸碱性直接影响盐酸水苏碱的出峰，而标准中流动相的配制并没有对流动相的pH值进行最终的准确确定。

因此，在配制过程中，三乙胺如有挥发损失，往往只有在上机后组分出峰变化才能发现。建议此类易挥发的试剂在加入过程中，采用溶剂液面以下放液，并以迅速混匀的方式进行配制。

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