检测雾霾中悬浮颗粒物的前处理方法探究

【前言】

霾，空气中的灰尘、硫酸、硝酸、有机碳氢化合物等大量微小粒子悬浮空中使空气混浊，视野模糊并导致能见度恶化，能见度小于10000米时，将这种视程障碍称为霾。二氧化硫、氮氧化物和可吸入颗粒物这三项是雾霾主要组成成份，前两者为气态污染物，而可吸入颗粒物就是空气污染中人们关注的PM2.5，这是指空气中直径≤ 2.5 微米的颗粒物，也被称为细颗粒物。而雾霾天气的形成主要与人类的发展和自然环境因素有关，如大量的工厂排放、汽车尾气排放、建筑的扬尘、垃圾的焚烧、冬季的取暖烧煤、甚至火山爆发等等，这些污染源在温度与静稳天气的助推下得到了有利的发展空间。尤其是进入冬季后，我国多地多城市都会出现不同程度的空气污染。

【标准】

【前处理方法】

方法一：微波消解法

实验设备：MD6T 型微波消解仪

实验方法：

取适量滤膜或滤筒样品（如：大流量采样器矩形滤膜可取1/4，或截取直径为47 mm的圆片；小流量采样器圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀剪成小块置于微波消解罐中，加入4.5ml硝酸和0.5ml高氯酸混合，按照下面程序设定进行消解。

程序设定：HNO₃  4.5ml   HClO₄ 0.5ml

待消解程序完成后，冷却至室温在通风橱内开罐，取出微波消解内罐，以水淋洗微波消解内罐内壁，加入约10 ml超纯水，静置0.5 h进行浸提。将浸提液过滤到100 ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，待测，同时做空白实验。

方法二：湿式高压消解法

高压消解法，适用于石英滤膜所采集的颗粒物样品的全量消解。

实验设备：石墨消解器（配备高压反应釜）

实验方法：

取适量面积石英滤膜样品（如：大流量采样器矩形滤膜可取1/4，或截取直径为47 mm的圆片；小流量采样器圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀剪成小块置于高压反应釜消解内罐中，加入2.0ml氢氟酸溶液待滤膜溶解完全，加入3.0ml浓硝酸、2.0ml过氧化氢，室温静置过夜。将高压反应釜置于石墨消解器（即：反应釜专用消解仪）上。按照下面程序设定进行消解。

程序设定：HF2.0 ml   HNO₃ 3ml  H₂O₂ 2ml

消解完成后，待高压反应釜冷却至室温，开罐后取出消解内罐至于石墨消解器上，设定140℃进行赶酸，至消解罐中溶液剩约1ml左右，加入1.0ml高氯酸，升温至175℃，保持微沸至冒白烟。至消解罐内液体近干，取下冷却，加入硝酸溶液（1+99）溶解溶盐并转移至50ml容量瓶中定容至刻度，待测。同时做空白实验。

方法三：碱熔法消解

碱熔法全量消解，适用于有机滤膜采集的颗粒物样品中 Si、Al等常量元素。

实验设备：TS0910陶瓷纤维马弗炉

实验方法：

取适量颗粒物滤膜样品置于镍坩埚中，放入马弗炉。从室温升至300 ℃，保持约 40 min，进行预灰化；预灰化完成后，逐渐升高至 550 ℃进行样品灰化，保持 60 min 至灰化完全；取出已灰化好的样品，冷却至室温，加入几滴无水乙醇润湿样品，再加入 0.2 g 固体氢氧化钠，放入马弗炉中于 500 ℃下熔融 10 min。可按照以下程序设定进行实验。

程序设定：

取出镍坩埚，在室温下放置片刻后加入 5 ml 热水（约 90℃），置于石墨消解器上煮沸提取。提取液移入预先盛有 2 ml盐酸溶液的塑料试管中，用少量 0.1 mol/L的盐酸溶液多次冲洗镍坩埚内壁，将溶液洗入试管中并稀释至 50.0ml，摇匀待测。

注：样品定容后要尽快测定以防止硅元素损失。样品存放时间不宜超过24 小时。

根据国家环保标准规定，我们选取了不同的标准物质对以上三种前处理方法分别进行了验证，其结果符合标准。

注：请您关注并分享美诚官方微信公众账号，我们的进步离不开您的帮助与支持

      了解更多产品详情，您还可访问美诚公司官网 http://www.bjmichem.com

更多精彩资讯，敬请关注美诚，美诚为您提供最新行业资讯