测定百合中微量元素的前处理方法

2024-02-21 16:09:03, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

百合不仅是世界著名的花卉，其鳞茎还是中医常用的清肺止咳的中药材。百合性味甘寒，具有养阴润肺、清心安神之功，用于治疗阴虚久咳、痰中带血、虚烦惊悸、失眠多梦、精神恍惚等症。全世界百合有100种，产于我国的有39种，其中有10个品种可供食用，临床上药用的多为药典收载的 4个品种：有百合科植物百合（又名白花百合），卷丹(花橘红色，有紫黑色斑点），山丹（又名红百合）和川百合（又名野百合，生长在海拔 850～3200 m的山坡草地或林缘)等。其中卷丹的产量最大，销往全国并出口。湖南湘潭、宝庆产的楝片百合、龙牙百合最负盛誉。

有研究表明，中药中的微量元素与其疗效有很密切的相关性。所以中药中微量元素的测定，无论从中医药学还是营养卫生学的角度而言都显得极其重要。

【标准】

本文根据国家标准《GB5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法进行样品消解实验，结合美诚产品的性能特点，对以上方法进行比较验证，总结出实用的前处理方法。

【实验方法】

制备样品：

将百合样品粉碎后，过40目筛，放置在70~80℃的烘箱中烘至恒质量。

高温灰化法：

实验设备

TE-0910 陶瓷纤维马弗炉

实验步骤

准确称取干燥后样品2.5g（精确至0.001g）置于瓷坩埚中，先置于石墨消解器上低温炭化至无烟，然后将坩埚移入陶瓷纤维马弗炉，将温度设定在500℃的条件下进行灰化6h后取出，放冷，如有样品灰化不彻底，可补加1ml混合酸，在石墨消解器上低温加热，反复多次直至消解完全。放冷后用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入50ml容量瓶中，在用0.5mol/L的硝酸反复洗涤坩埚。洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。同时做空白实验。

微波消解法：

实验设备

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤

准确称取干燥后待测样品0.5g（精确至0.0001g），置于微波消解内罐中，加入5ml硝酸溶液浸泡过夜，再加入2ml过氧化氢溶液，拧紧消解罐，放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO₃ 5ml， H₂O₂2ml

消解完成，待冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后，用1%的硝酸溶液多次洗涤，合并洗液，用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中，待测。同时做空白实验。

湿法消解：

实验设备

DR-40 石墨消解器

实验步骤

准确称取待测样品1.0g（精确至0.001g）至四氟消解管底部，加入10ml硝酸-高氯酸（体积比5:1）混合溶液，置于石墨消解器上缓慢升温加热至120℃，伴有大量黄烟冒尽，并有白色固体析出，加入少量超纯水溶解，将消解液转移至50ml容量瓶中，用超纯水少量多次洗涤消解管，合并洗液至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白试验。

【实验配套设备】

实验室超纯水器

推荐型号：美诚 MW-D20

功能：提供实验室纯水和超纯水

特点：双路出水、高品质配件、实时监控水质