微波消解法-测定山药中5种重金属元素

2024-02-21 16:09:03, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

山药为薯蓣科植物薯蓣的干燥根茎，作为药食同源性食材，在我国食用历史悠久，种植十分广泛，遍布于河南、河北、山西、东三省及两广地区。山药中含有大量的蛋白质，各种维生素和有益的微量元素、粘质多糖、氨基酸、皂苷、多酚类等营养及功能性成分，具有补脾养胃，生津益肺，补肾涩精、调节肠道菌群、增强机体免疫、防癌、抗氧化、降压降脂等多种保健功效。用于脾虛食少，久泻不止，肺虛喘咳，肾虚遗精，带下，尿频，虚热消渴等症。

【标准】

根据《中国药典》2015版的四部通则中2321和国家标准《GB2762-2022 食品中污染物限量》的实验方法，对山药中铅（Pb)、镉(Cd)、砷(Aa)、汞(Hg)、铜(Cu)含量的前处理方法进行验证，并结合美诚微波消解仪的性能特点，总结出适合的实验方法，为山药的质量和安全控制提供研究基础。

【方法】

1. 样品制备

将山药样品用自来水洗净，再用去离子水清洗，风干，置于鼓风干燥箱中，设定温度为80℃烘干至恒重，粉碎，过筛后，再置于80℃鼓风干燥箱中烘干1h，将烘干后粉末放在密封袋中，置于干燥器中待测。

2. 微波消解法

实验设备

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验步骤

准确称取0.5g（精确至0.0001g）山药样品置于微波消解内罐中，加入5ml硝酸溶液，加内罐盖静置过夜，开盖加2ml过氧化氢溶液，加盖置于微波消解外罐中，加外盖并旋紧，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO₃ 5ml， H₂O₂2ml

A. 测定铅（Pb)、镉(Cd)、砷(Aa)、铜(Cu)

待消解完成，冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上程序升温至130℃缓慢赶酸至1ml左右。移出，待消解罐冷却后，将消解液转移至25ml容量瓶中，用纯水多次溶解并洗涤消解内罐内罐盖，合并洗液至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，待测，同时做空白实验。

B. 测定汞(Hg)

待消解完成，冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上设定温度120℃缓慢加热至红棕色蒸汽挥尽，并持续赶酸至2ml左右，放冷。加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰好消失，转入10ml容量瓶中，用超纯水洗涤容器，合并洗液至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。

【配套设备】

实验超纯水设备