月旭新品小柱助力“2023新国标 食品中铅的检测（GB 5009.12-2023）”

2023年9月发布的新国标《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》相较于老国标“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”中的需除盐样品的前处理方法。该方法需要用到以“亚胺基二乙酸型(IDA)螯合树脂”为填充剂的SPE小柱。

亚胺基二乙酸型(IDA)螯合树脂是以O-N为混合配位原子的一类典型螯合树脂，其交联聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上连有功能基-N(CH:COOH):，尤其对二价金属离子具有较高的选择性和良好的吸附性能。是一类应用广泛、性能优良的螯合树脂，广泛应用于分离、回收、分析、富集金属离子及脱除工业污水中有价金属离子等。

月旭科技推出“IDA亚氨基二乙酸固相萃取柱”，可以有效富集铅、镉等重金属离子，去除干扰金属离子，满足高盐样品中铅含量测定的需求。

《GB 5009.12-2023食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法 石墨炉原子吸收光谱法。

基质样品：咸菜、方便面调料包。

微波消解：称取试样0.3g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入10mL硝酸，按照下表参数进行试样消解，冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液（2mol/L）洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。

加标样品：加标水平0.33mg/kg：移取0.3g试样后，加入0.1mL铅标准使用液（1μg/mL），后续操作同上。

取1支Welchrom^® IC-IDA小柱（2.5CC，货号：01140-00725）。

活化：10mL硝酸水溶液（1%）+5mL水+5mL乙酸铵溶液（1mol/L）；

上样：25mL提取液；

淋洗：5mL乙酸铵溶液（1mol/L）+5mL水+5mL水；

洗脱：10mL硝酸溶液（1%）；

收集洗脱液，待上机测试。

原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。

仪器参考条件见下表。

标准曲线数据

铅元素的标准曲线和线性相关系数见下图。

图1 铅元素的标准曲线

贮藏条件：常温、密封、通风干燥保存。

保存期：最佳保存条件下有效期为2-3年。

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