【方案速递】借助APC和热裂解APGC高效分离、鉴定受阻胺光稳定剂

2024-01-19 11:19:31, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司


材料制造中会应用到非常多种类的添加剂,受阻胺类光稳定剂(HALS)是户外用品中非常重要的添加剂,对高分子和有机化合物的光氧降解反应有很好的抑制效果。为了保证配方稳定性,对其进行定性和定量非常重要。本文分别借助沃特世超高效聚合物色谱(APC)和大气压气相色谱(APGC)连接QTof技术,对受阻胺光稳定剂实现分离和定性。

高效分离,受阻胺光稳定剂(HALS)聚合物添加剂的标记发现

传统的分离方法不仅耗时,且分离能力较弱,例如Tinuvin 327和Tinuvin 328,传统方法无法分离和共洗脱,需要进一步优化。

图1. Tinuvin 327和 Tinuvin 328在传统分离方法中获取的结果。

APC洗脱耐受各种强有机溶剂,且可实现四元梯度洗脱。借助Empower柱条件计算器,对于添加剂的分离方法进行优化,使用小颗粒填料色谱柱,并在梯度洗脱中利用强溶剂四氢呋喃(THF)。值得注意的是,这种方法的迁移和优化在有标准方法要求的情况下也无需担忧,因为当保持不同的色谱柱长度与填料粒径之比(L/dp)恒定,根据美国药典(USP)指南,无需重新验证。

图2. 柱计算器在保持L/dp恒定条件下的方法转化和优化。

图3. 条件优化后在APC上使用XBridge C18色谱柱梯度分离。

在该案例中,利用超高效聚合物色谱APC强有机溶剂耐受性、梯度洗脱能力以及高分离度的优势,高效获得组分分离结果。一台APC,既可以实现超高效GPC应用,又可实现超高效UPLC分离,还可扩展多样化的检测器,例如:UV、PDA、ELSD、质谱QDa以及多角度光散射检测器,随着实验室的发展需要,不断拓展能力建设。

受阻胺光稳定剂(HALS)聚合物添加剂的标记鉴定

受阻胺光稳定剂(HALS)由于其抗气候而广泛使用。但由于其疏水性强,在高分子材料中提取和色谱洗脱分离相当耗时。借助热裂解的技术,实现固体样品直接进样鉴定。利用APGC获取其完整的热解碎片信息进行比对,找到其标志物作为鉴定依据。其中Chimassorb光稳定剂之间具有共同的热解碎片,还可借助两个具有一定特征性的碎片间比例作为鉴定依据。

图4. Chimassorb 2020、944和199的热裂解色谱图叠加。

图5. Tinuvin和Chimassorb各自特有的热解标记物。

在该案例中,连接Waters APGC大气压气相色谱电离源,可以获得完整的热解碎片的分子离子峰信息,解决传统方法中获得一堆难以解析碎片的难题。在该方法下可以获得:

更高的灵敏度;

丰富的分子量信息, 如四聚体;

简化多元分析;

结构解析更简单。

如您对以上方案感兴趣,欢迎在文末留言或联系您身边的沃特世销售人员。


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