UPLC-MS/MS高通量筛查方案,对预制菜调味品中的违规合成色素添加剂Say No!

2024-01-19 11:19:31, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司


合成色素添加剂种类繁多,不法商家在非食用色素的使用上层出不穷,给食品安全带来隐患,尤其是近年来预制菜产业发展迅速,调味品又是预制菜中关键的一环。预制菜被正式写入中央一号文件,明确了未来产业的发展方向,因此保证预制菜的安全非常重要。近期,食品安全国家标准审评委员会审查通过并发布合成着色剂的检测标准GB 5009.35-2023。根据该标准,我国允许使用日落黄等11 种酸性合成色素,并规定了使用限量。

相对于LC方法,LC-MS/MS方法特异性强、灵敏度高,能有效解决实际样品分析时容易受到天然色素干扰的问题,排除假阳性,适合用于复杂样品中合成色素的高通量分析。我们以市售预制菜调味品为研究对象,建立了85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱筛查方法,为合成色素的监管提供技术支撑保障。

方法优势:

建立了14 min内同时检测85种合成色素添加剂的液相色谱串联质谱高通量筛查及定量方法,均显著低于国家要求的使用限量;

预处理过程快速、经济且简单,通过样品稀释可有效降低基质抑制,且Xevo QQQ保证了稀释后样品的检测灵敏度要求;

配备Quanpeida数据库,可快速调用该全套UPLC-MS/MS方法。

样品前处理

准确称取2.00 g样品(精确至0.01 g)放置于50 mL离心管中,加入10 mL甲醇, 于旋涡振荡混合器上涡旋5 min,以10,000 r/min离心5 min,转移上清液;残渣用10 mL甲醇重复提取一次,合并上清液。取2 mL上清液置于5 mL离心管中,加入200 mgC18净化剂,旋涡1 min后,10,000 r/min离心5 min,得到提取液1(以1g 为基准,样品稀释10倍)。吸取1 mL提取液1,用水稀释至10 mL,得到提取液2(以1 g为基准,样品稀释100倍),0.22 μm滤膜过滤,待测。

LC及MS条件

LC条件

LC系统:

ACQUITY UPLC I-Class PLUS

⾊谱柱: 

ACQUITY UPLC HSS T3 (100 mm x 2.1 mm, 1.8 μm) 

流动相A:

水+ 5 mM醋酸铵

流动相B:

甲醇

流速:

0.4 mL/min

进样体积:

2 μL

梯度:

0 ~ 1 min, 2% B;1 ~ 15 min, 2% ~ 95% B;15 ~ 18 min, 95% B;18 ~ 21 min, 95% ~ 2%B

MS条件:

电离模式:

ESI -

⽑细管电压:

0.5 kV

脱溶剂⽓温度:

500 °C

脱溶剂⽓流速: 

1000 L/h

锥孔⽓流速: 

150 L/h

离⼦源温度:

150 °C

化合物MRM方法如下表:

(上下滑动查看)

实验结果

每种样品以0.5 mg/kg,1 mg/kg及2.5 mg/kg三个不同浓度⽔平⽤于评估该⽅法,下图为85种合成色素总离⼦流⾊谱图。

检出限: 

85种人工色素添加剂总体LOD在8.08 μg/kg至2284.5 μg/kg之间

线性范围:

所有化合物的校准曲线均在涵盖多个数量级的浓度范围内表现出优异的线性,至少达到0.99以上

回收率

在高中低三个不同水平的浓度下考察方法的回收率,所有回收率均在70.2%至116.5%,所有不同浓度下样品的RSD均低于14.9%。偏差和RSD值证明了该⽅法的精密度和重现性

按以上方法,对市售的番茄酱、辣椒酱等样品共计50批次进行检测,在2批次样品中筛查出酸性红13、酸性橙II等禁止使用的色素,但含量较低,推测是使用了工艺较差的可食用色素作为原料。

针对标准的更新,沃特世公司及时更新了Quanpedia数据库,完成该方法的方法包。如您对以上方案感兴趣,欢迎在文末给小编留言或联系您身边的沃特世销售。

参考文献

林子豪,毛新武,周庆琼,等.  液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素[J]. 食品工业科技,2022,43(5):270−279. doi:  10.13386/j.issn1002-0306.2021060010


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