探寻高灵敏度的检测踪迹！易发生氧化还原反应物质篇

易发生

氧化还原反应

物质篇

在液相色谱分析中，信号通常是指被测物质的峰高或峰面积，而噪声则是指背景信号的强度。液相信噪比越高，意味着液相色谱仪在检测样品时的分辨率和灵敏度越高，能够更准确地分离和检测出样品中的化合物。一般信噪比为3:1时确定为检测限；信噪比10:1时确定为定量限。

在液相痕量分析中可能出现信噪比低是基于以下几个因素：样品制备不当、色谱柱柱效低、流动相配置不合理、检测器因素等。所以选择合适的检测器对痕量物质的分析提高信噪比具有举足轻重的作用。

那么在实际的分析中，在缺少质谱的情况下，遇到痕量物的分析时，就检测器而言如何走出杂质痕量检测的困境呢？

在灵敏度和选择性方面，相比传统液相检测器光学探测器(UV，FL，RI)，只要分析物易发生氧化或还原，就可以用ED743进行高灵敏度、微量样品的检测。对于小样本量的分析或复杂基质中含有少量分析物的样品，ED743也是较理想的检测器。

接下来通过几个分析案例来一起探究如何通过高灵敏度检测器来达到定量的需求！

分析条件：

色谱柱：InertSustain AQ-C18 150×4.6mm,5μm(Cat.No.5020-89730)

流动相：乙腈：0.2%磷酸=50:50

流速：1.0mL/min

柱温：35℃

进样量：5μL

检测器：UV&ECD

UV检测波长：270nm(苯酚最大吸收波长)

ECD模式：DC

设定范围：1000nA

流动池温度：35℃

电极：正

电压：1700mV

样品：1mg/mL苯酚、2-氯苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,4-二氯苯酚

ECD检测器：

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UV检测器：

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结论：

使用ED743与UV进行对比实验：在此实验条件下1mg/mL的2,4-二甲基苯酚的信号响应大于50mV，符合验收标准。且和紫外信号（波长选择苯酚的最大吸收波长270nm）对比，2,4-二甲基苯酚的ECD信号为紫外信号的537倍，远远大于紫外信号。

USP阿替卡因肾上腺素含量及杂质测定项目中，由于杂质本身含量较低，使用常规的UV检测器较难实现定量的需求，所以在USP药典中使用的是电化学检测器方法。

肾上腺素加标溶液谱图

分析条件：

色谱柱：InertSustain C8 250×4.6mm,5μm(Cat.No.5020-16028)

流动相：将50mL冰醋酸与930mL水混合，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为3.4，向上述溶液中加1-庚烷磺酸钠1.2g溶解后，加0.1mol/L依地酸二钠1.0mL和氯化钾0.298g，加150mL甲醇。

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

进样量：2μL

检测器：ECD(ED743钻石电极)工作电压+1000mV，控温30℃

分析物：

① 肾上腺素(10μg/mL)

② 磺酸肾上腺素(0.75μg/mL)

③ 肾上腺素酮(0.1μg/mL)

肾上腺素加标溶液谱图：

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样品溶液谱图：

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结论：

肾上腺素加标溶液中，磺酸化肾上腺素和肾上腺素酮的信噪比皆大于10，样品中磺酸化肾上腺素和肾上腺素信噪比也皆大于10；样品溶液中，未知杂质信噪比接近10(不同仪器可能会有不同表现)。所以电化学检测器能够实现阿替卡因肾上腺素注射液中肾上腺素含量及其杂质的定量分析。

分析条件：

色谱柱：InertSphere Sugar-1 5μm, 150×4.6mm I.D.(Cat.No.5020-11001)

流动相：300mM NaOH

流速：1.0mL/min

柱温：25℃

进样量：50μL

检测器：ECD(ED743，金电极 PDA模式)

样品：乳酸(20μg/L)

结论：

在乳糖项目中，常规方法是使用RI检测器进行，当目标物浓度低时，难以进行定量。使用电化学检测器当进样量50μL的情况下，浓度10μg/L信噪比不达10:1，仅可用于定性分析；浓度20μg/L以上可以用于定量分析。

电化学检测器适用于易发生氧化还原反应物质的分析，具有灵敏度高，维护简单，成本相对低廉的优点。ED743可应用于儿茶酚胺、酒石酸肾上腺素、依替米星及糖等易发生氧化还原反应物质的高灵敏度检测。

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