特色方案｜工业用丙烯腈纯度及有关杂质分析

实验部分

1.1    实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

色谱柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：227-36277-01）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2    混合标准使用液的制备

市售标准品溶液：甲醇中甲基丙烯腈溶液，2000 μg/mL；甲醇中丙腈溶液，1000 μg/mL；

取适量甲基丙烯腈、乙腈、丙腈标准品溶液，用丙烯腈稀释为100 mg/L的混合标准使用液。

1.3    分析条件

色谱柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：227-36277-01）

升温程序：初始温度60 ℃，保持15 min，以10 ℃/min的速率升温至90 ℃，保持3分钟

载气：N2

进样口温度：230 ℃

分流模式：分流比 50：1

控制模式：恒线速度

初始流速：1.0 mL/min

检测器：FID；温度：250 ℃

进样量：1 µL

实验结果

结论