ICP-AES 法测定玉米中微量元素含量的前处理方法

2023-07-28 11:35:58, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

玉米在世界多个国家都广泛种植。在我国玉米是第三大粮食作物。近年来随着我国人民生活水平的不断提高,人们的营养意识也随之改变,从过去的大量需求动物蛋白,转为对粗粮如玉米的需求逐年增加。玉米中富含对人体健康有益的物质,如:蛋白质、脂肪、维生素以及微量元素。微量元素其特点是数量少,功能作用大,对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。但长期以来,对食品营养的研究通常都偏重于有机成分的研究。但是从某些微量元素在体内的重要作用来看,尤其是有机营养成分中的羟基、酚基、氨基、杂环氮以及硫巯基等和微量元素的相互作用以及它们生成的配合物所产生的生物活性来看,对玉米中的微量元素的研究的确是不容忽视的。因此,分析测定我国不同地区的玉米中微量元素的含量具有极其重要的意义。

【标准】
本文根据国家标准《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:微波消解法和高压消解法进行样品实验,结合美诚产品的性能特点,对以上方法进行比较验证,总结出实用的前处理方法。
【实验方法】
  1.  1.    制备样品

将剥下来的玉米粒样品清洗干净,平铺置于烘箱中,设定温度80℃烘干,然后冷却粉碎,过筛,再烘干恒重。然后放入塑料袋中置于干燥器中备用。

  1.  2.    消解样品
  2.   2.1   高压消解法
实验设备:

TE0910陶瓷纤维马弗炉(一体式)

DR-8H型 石墨消解器(配高压反应釜)
实验步骤:
准确称取干燥样品0.50g(精确至0.0001g),将坩埚置于石墨消解器上炭化至无烟,转移至马弗炉中,设定温度为600℃进行灰化60min。取出后冷却,转入高压消解罐中,加入5ml硝酸、3ml高氯酸、3ml氢氟酸,旋紧罐盖,置于石墨消解器上设定温度130℃加热4h,待实验完成,冷却后开罐,将消解液转移至50ml容量瓶中,加入0.5ml双氧水、0.5ml硝酸,并多次清洗消解罐合并洗液,用超纯水混匀定容。取待测试液5ml稀释5倍上ICP-AES测定,同时做空白值实验。
  1.   2.2   微波消解法
实验设备:

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:

准确称取干燥样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入6ml硝酸溶液(HNO3),将消解内罐放置在石墨消解器温度设置140℃加热20min,稍冷却后,补加入2 ml 硝酸溶液(HNO3)和2ml 30%过氧化氢溶液(H2O2),将消解罐置于微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:HNO32ml   H2O2 2ml

冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度135℃赶酸至0.5ml左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至50ml容量瓶中,用纯水多次溶解并洗涤消解内罐,合并洗液至容量瓶,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。

【ICP配套设备】

实验室超纯水器

推荐型号:美诚 MW-D20

功能:提供实验室纯水和超纯水

特点:双路出水、高品质配件、实时监控水质

氩气净化器

推荐型号: 美诚Y-II

功能:为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

特点:键式操作、原位再生、除氮效果佳、重量轻、节能环保


制冷水循环器

推荐型号:美诚 MC-1000BP

功能:提供恒温、恒流、恒压冷却水

特点:实时显示、精准控温、温度可调、节能耐用

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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