干货!补血良药“当归”的农药残留检测

2024-03-14 10:00:09, 得泰仪器Detelogy 广州得泰仪器科技有限公司


干货!补血良药“当归”的农药残留检测

当归 

当归入药,历史悠久,早在中国第一部药学专著《神农本草经》中就有记载,由于其功效大,许多传统的中药方剂中大都离不了当归,故有“十方九归”之说。当归具有调血补血功力,一直被认为是妇科第一要药,人称“血中圣药”,甚至被尊为“药王”。

目前当归等药材中农药残留的引入主要有三个方面:一、为减少病虫害,提高产量,生产者通常采取施用农药的方式来控制病虫害的发生与发展,但生产用药缺乏科学指导,滥用农药的现象时有发生。二、滥用农药导致水土污染,影响生态环境,对中药材造成间接污染。三、采收加工,运输过程中受到的间接污染。

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法,适用于常规中药材的农残检测。提供测定当归中33种禁用农药的前处理解决方案!

快速样品处理法(QuEChERS)法

提取 Withdraw

001

取当归样品粉末(过三号筛)3g,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,MultiVortex涡旋1min,使其充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置于MultiVortex上剧烈振荡5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合盐包,立即摇散,再置MultiVortex上剧烈振荡3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟,待净化。

净化 Decontamination

002

取待净化上清液9mL,置于预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中,MultiVortex涡旋使充分混匀后持续剧烈振荡5分钟使净化完全,离心5分钟。

浓缩定容 Concentrated constant volume

003

精密吸取上清液5mL,置FV64UP全自动智能双模式氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,混匀后过滤膜即得。

GC-MS/MS测定样品:吸取上述1mL样液,准确加入内标溶液0.3mL,混匀后过滤膜,待测。取当归空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线

LC-MS/MS测定样品 Sample determination by LC-MS/MS

004

吸取1mL样液,准确加入0.3mL水,过滤膜后LC-MS/MS待测。取当归空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。

“Preference

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