应用分享丨高角度分辨同轴TKD实现纳米尺度晶格缺陷应变场表征

反应堆结构材料经核反应产生的高能粒子辐照后可能产生点缺陷、缺陷簇、位错环和空洞等在内的晶格缺陷，导致材料的各项性能下降。以往对辐照诱导缺陷的研究主要集中在微观结构特征上，如位错的大小、密度、形态、Burgers矢量和元素偏析等，而由于辐照缺陷产生的弹性应变场在控制位错环的形态、演化和自组织位错结构的形成中起着关键作用，但相关研究在很大程度上未被探索。

基于互相关的高角度分辨率EBSD技术（HR-EBSD）为测量样品表面的应变提供了一种精确、快速和无损的方法，但受限于EBSD的空间分辨率，无法表征低剂量辐射缺陷产生的短程应变场。在扫描电镜中，同轴TKD是目前空间分辨率最高的晶体学表征手段，能实现2 nm空间分辨的细节表征，且与离轴TKD相比，同轴TKD花样无畸变，探测角度范围大，花样信息多，极适合进行高角度分辨率的TKD分析 (HR-TKD)，可实现单个孤立位错的应变场的分析。

为此，牛津大学Felix Hofmann团队便使用了高分辨率同轴TKD技术（HR- on-axis TKD）研究了经2MeV自离子辐照0.01 ~1 dpa 的纯钨缺陷结构，对纳米尺度缺陷应变场进行系统表征，成功将辐照损伤结构的演变和相关的晶格应变联系起来。

图1 弹性应变(ε)随辐照剂量的变化。左边的彩色箭头表示不同的伯氏矢量方向

图1是纯钨经不同平均剂量辐照的各张量弹性应变分布图。从图中可以看出，同轴TKD成功表征出了经0.01 dpa低剂量辐照样品的应变场，随着剂量的增加，弹性应变场应变振幅增大，波动范围变宽。其中，辐照剂量为0.01和0.1 dpa时，样品ε11分量的应变场主要沿< 111 >方向扩展，这是能量上最有利的Burgers矢量方向，当辐照剂量达到1 dpa时，开始观察到部分应变场沿<001>方向扩展。

图2（a）应变分量偏离平均值的直方图；（b）应变图的TIFT分析

图2是应变分量强度分布图及应变图的2维傅里叶逆变换图。图中看出， 0.01 dpa辐照样品的应变场波动范围仅在30 nm ~ 50nm之间，0.1 dpa和1 dpa的应变场波动范围分别在50~100 nm和100~200nm之间，且经计算得到辐照剂量为 0.1 dpa时弹性应变能最大，这与辐照硬化和辐照致热软化的临界饱和点相一致。辐照剂量增加至1 dpa但弹性应变能下降可能是由于间隙环的生长和间隙环合并形成新的晶格面导致的。

文中结合TEM手段对位错环等晶格缺陷进行了系统表征，详细内容参考以下文献：

Guanze He, Hongbing Yu, Phani Karamched, Junliang Liu, Felix Hofmann,Elastic strain associated with irradiation-induced defects in self-ion irradiated tungsten,Scripta Materialia,Volume 237,2023,115687,

ISSN 1359-6462,https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2023.115687.

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