耗材专区 | EZsep™WAX固相萃取柱应用于肉制品中合成着色剂的检测

2024-03-29 11:36:14 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

GB 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定标准将于2024-03-06起实施，本次标准修订在现有检测方法的基础上，扩充了能够检测的食品基质类型和着色剂种类，覆盖了GB 2760-2014中规定的11种合成着色剂（分别为柠檬黄、新红、菜红、蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、唾咻黄、赤藓红和酸性红），以及允许添加的所有基质大类中的25种典型基质。同时前处理方法也由聚酰胺粉变更为WAX混合型弱阴离子交换反相吸附或等效固相萃取柱。

本实验参考标准《GB 5009.35-2023 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》，使用EZsep™WAX固相萃取柱净化样品，再通过E.T.氮吹浓缩仪浓缩，高效液相色谱进行检测，建立了肉制品中合成着色剂的分析方法。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

LC-20AD液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

EZsep™WAX固相萃取柱（150mg/6mL），货号：PZ12103，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

冷冻离心机，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科学仪器厂；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

甲酸，氨水，无水乙醇，乙酸铵，等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司；

水中11种色素混标，100μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

取色素混合标准溶液1mL，用水稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为10μg/mL的色素混标中间液。

移取10μg/mL的色素混标中间液0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mL，分别用水稀释至1.0mL容量瓶中，得到浓度依次为0.2、0.5、1、2、5、10μg/mL的标准系列工作液。

1.3 实验部分

准确称取试样2.0g，置于50mL具塞离心管中，先加入20mL石油醚,涡旋1min，超声提取10min，10000r/min离心5min，弃去上清液，加入25mL乙醇氨水溶液，50℃超声提取20min，10000r/min离心10min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入约5mL乙醇氨水溶液重复提取操作四次，离心后合并上清液于50mL容量瓶中，用乙醇氨水溶液定容至刻度即得提取液。准确吸取提取液10mL，50℃氮气浓缩至3mL左右，分3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液，待净化。

将EZsep™WAX固相萃取柱（150mg/6mL，货号：PZ12103）依次用6mL甲醇、6mL水活化后，取1.3.1待净化液上样，上样结束后再依次用6mL2%甲酸水溶液、6mL甲醇淋洗固相萃取柱，之后用氮气吹干萃取柱2min，以6mL 2%氨化甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，经E.T.氮吹浓缩仪在50℃下氮气浓缩至近干，再加0.2mL甲醇，用0.02mol/L乙酸铵稀释至2.0 mL，涡旋1min，PTFE微孔滤膜过滤，高效液相色谱测定。

1.4 LC分析

色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）

流动相：A：0.02mol/L乙酸铵溶液 B：甲醇；

流速：1.0mL/min

检测波长：415nm、520nm、610nm

进样量：10μL

表1 流动相梯度洗脱表

2、实验结果

表2 加标回收率结果

图1 1.0μg/mL混标色谱图

图2 样品加标色谱图

图3 空白样品色谱图

3、结论

本实验使用EZsep™WAX固相萃取柱（150 mg/6mL，货号：PZ12103，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对肉制品中合成着色剂进行净化后测定，该方法的加标回收率在62.2%~95.0%之间，RSD在0.5%~3.9%之间。准确性和精密度均满足GB 5009.35-2023要求，且实验方法稳定、可靠。

4、参考文献

[1] GB 5009.35-2023 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。

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