水质安全不容忽视,华谱科仪高效液相色谱-柱后衍生法助您检测呋喃丹和甲萘威

2023-05-03 11:14:48 华谱科仪(北京)科技有限公司






 前言





呋喃丹和甲萘威是氨基甲酸酯类农药,由于两者能溶解在水中,在土壤中长期残留,容易污染生活饮用水与地表水,对人体健康造成影响,因此水质中的呋喃丹与甲萘威的检测,对饮用水安全具有重要意义。

《GB/T 5750.9 生活饮用水标准检验方法》中采用高效液相色谱- 荧光检测器并搭配柱后衍生系统,样品通过色谱柱分离后,氨基甲酸酯类化合物与氢氧化钠发生水解反应,生成的甲胺与邻苯二醛(OPA)和2-巯基乙醇反应生成一种强荧光的异吲哚产物,可以使用荧光检测器定量。

本方法依据标准要求,使用华谱S6000 高效液相色谱仪搭配柱后衍生系统,建立了色谱方法实现水质中呋喃丹和甲萘威的检测,接下来一起和小编看一下吧!


图1. 华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图





结果与讨论





①  分析条件


②   实际样品的测定

使用本方案对某水样进行检测,结果如下图所示。目标峰位置无干扰,某水样中呋喃丹有检出。因此采用该色谱方法可以进行水质中呋喃丹和甲萘威的检测。

图2.  呋喃丹和甲萘威标准品和某水样


③  重复性、线性、检测限与定量限

使用浓度为100 μg/L的呋喃丹和甲萘威标准品对方法重复性进行考察,连续进样6针,结果见下图,保留时间RSD均为0.04%,峰面积RSD分别为0.7%和0.9%,方法重复性良好。

图3.  呋喃丹和甲萘威重复性结果


以峰面积为纵坐标,待测物浓度为横坐标绘制标准曲线,呋喃丹和甲萘威在0~100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限,S/N ≥ 10为方法定量限,结果见下表,均满足国标要求。

表1. 呋喃丹和甲萘威的线性、检测限和定量限


④  加标回收率

通过加标回收实验来验证方法准确度,结果如下图所示,方法回收率良好,RSD符合国标要求。

图4.  呋喃丹和甲萘威回收率结果





结论





本方案使用华谱 S6000仪器搭配柱后衍生系统,可实现水质中呋喃丹和甲萘威的检测,结果满足国标要求。




色谱柱信息






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