2023-02-18 16:47:59, DIKMA
利福昔明系福霉素衍生物,是第一个非氨基糖甙类肠道抗生素,对引起奶牛乳房炎的金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌等均有良好的抑菌效果,并且具有不易被机体吸收,仅在局部作用,在乳汁和组织器官中残留量低等特点,目前已在兽医领域应用。
迪马科技参考国标《GB 31659.5-2022 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中的利福昔明。
本方案利用乙腈提取,ProElut PLS净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测,回收率>80%,定量限为10.0μg/kg。具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点。
牛奶中利福昔明残留量的检测
本方案适用牛奶中利福昔明残留量的检测。
(1) 利福昔明标准储备液:准确称取适量利福昔明标准品,用乙腈溶解配制成标准储备液0.1mg/mL;
(2) 利福昔明中间液:准确吸取适量利福昔明储备液,用乙腈配制成利福昔明中间液,浓度为1.0μg/mL。
(1) 称取2.0g牛奶于50mL塑料离心管中;
(2) 向离心管中加入8mL乙腈,2g无水硫酸钠;
(3) 涡旋10min;
(4) 8000rmp离心2min,上清液备用。
ProElut PLS 500mg/6mL (Cat.#: 68005)
(1)活化:用5mL乙腈活化小柱;
(2)上样:将备用液全部上柱,并接收流出液;
(3)洗脱:用3mL乙腈洗脱小柱,并接收流出液到同一个氮吹管中,推干小柱,混匀;
(4)重新溶解:将流出液在50℃水浴氮吹至干,用1mL 20%乙腈水溶解残渣,混匀,过PTFE (Hydrophilic)膜(Cat.#: 30108),上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液。
UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil C18,50x2.1mm,1.8μm (Cat.#: 87002)
流速:0.3mL/min
进样量:10μL
柱温:35℃
流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸乙腈
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
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