No.231 | 《化妆品安全技术规范 2022年版》(征求意见稿)数据分享No.3

2022-11-21 16:48:27, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司


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 第231条推送   每周五17:00准时更新

        《化妆品安全技术规范 2022年版》(征求意见稿)中部分检测项目较2015版有变更和新增,今天的推送中介绍了大曹三耀实验室使用征求意见稿中的方法对2.2米诺地尔和坎利酮的分析数据。


下列四项的数据请点击链接查看往期推送:

2.13  丙烯酰胺

2.14  地氯雷他定等15种原料


2.17 普鲁卡因胺等7种原料

2.27 西咪替丁


米诺地尔和坎利酮

参考征求意见稿中2.2 米诺地尔和坎利酮的LC-MS分析方法,使用CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×150 mm色谱柱,对米诺地尔和坎利酮混合标准品进行分析。标准品分析结果如图1所示,米诺地尔峰保留时间5.39 min,坎利酮峰保留时间10.97 min,峰形良好。其中螺内酯与坎利酮之间满足基线分离。

图1 标准品分析色谱图

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S3;2.0×150

流动相:A,0.2%甲酸-水;B,0.2%甲酸-甲醇

B% 5%(0min)-25%(2min)-55%(4min)-80%(11min)-90%(18min)-5%(18.1min)-5%(20min)

流速:0.30 mL/min

柱温:室温

检测:AB SCIEX QTRAP 5500

样品:10 ppb

进样量:5 μL

在上述条件下进行线性实验的考察。结果如图2、3所示,米诺地尔及坎利酮在10.0-1500.0 ng/mL浓度范围内线性良好,米诺地尔线性相关系数r=0.996,坎利酮线性相关系数r=0.998,均大于0.99,满足标准要求。

图2 米诺地尔线性

图3 坎利酮线性

在上述条件下对化妆水、乳液、面霜化妆品样品进行分析,结果如图4、5、6所示,经过保留时间(乳液样品进行加标确认)及离子丰度比对比确定3种化妆品样品中均不含米诺地尔和坎利酮。

图4 化妆水样品分析色谱图

图5 乳液样品分析色谱图

图6 面霜样品分析色谱图

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S3;2.0×150

流动相:A,0.2%甲酸-水;B,0.2%甲酸-甲醇

B% 5%(0min)-25%(2min)-55%(4min)-80%(11min)-90%(18min)-5%(18.1min)-5%(20min)

流速:0.30 mL/min

柱温:室温

检测:AB SCIEX QTRAP 5500

样品:0.1 g/mL

进样量:5 μL

样品配置:称取样品0.5 g于10 mL离心管内,加入0.5 mL饱和氯化钠溶液,涡旋30 s后加入乙腈4.5 mL,涡旋30 s,超声提取30 min,涡旋1 min,10000 r/min离心15 min,取上清液经0.22 μm滤膜过滤后,即得。


快速分析方法建立

由于《化妆品安全技术规范2022版》(征求意见稿)原条件中整体分析时间为20 min,时间略长。为满足日常样品的快速分析,我们将色谱柱更换为UHPLC规格的CAPCELL PAK C18 MGII S2;2.0×100 mm,并优化梯度条件来缩短分析时间。

最终米诺地尔和坎利酮混合标准品分析结果如图7所示,可在10 min内完成所有物质检出,重复性及峰形良好。其中螺内酯与坎利酮之间满足基线分离。

图7 混合准品分析色谱图

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S2;2.0×100

流动相:A,0.2%甲酸-水;B,0.2%甲酸-甲醇

B% 5%(0min)-25%(1min)-55%(2min)-80%(5min)-90%(9min)-5%(9.1min)-5%(10min)

流速:0.30 mL/min

柱温:室温

检测:AB SCIEX QTRAP 5500

样品:10 ppb

进样量:5 μL


在上述条件下进行线性实验的考察。结果如图8、9所示,米诺地尔及坎利酮在10.0-1500.0 ng/mL浓度范围内线性良好,米诺地尔线性相关系数r=0.999,坎利酮线性相关系数r=0.996,均大于0.99,满足标准要求。

图8 米诺地尔线性

图9 坎利酮线性

继续在上述条件下对化妆水、乳液、面霜化妆品样品进行分析,结果如图10、11、12所示,同样经过保留时间(乳液样品进行加标确认)及离子丰度比对比确定3种化妆品样品中均不含米诺地尔和坎利酮。

图10 化妆水样品分析色谱图

图11 乳液样品分析色谱图

图12 面霜样品分析色谱图

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S2;2.0×100

流动相:A,0.2%甲酸-水;B,0.2%甲酸-甲醇

B% 5%(0min)-25%(1min)-55%(2min)-80%(5min)-90%(9min)-5%(9.1min)-5%(10min)

流速:0.30 mL/min

柱温:室温

检测:AB SCIEX QTRAP 5500

样品:0.1 g/mL

进样量:5 μL

样品配置:称取样品0.5 g于10 mL离心管内,加入0.5 mL饱和氯化钠溶液,涡旋30 s后加入乙腈4.5 mL,涡旋30 s,超声提取30 min,涡旋1 min,10000 r/min离心15 min,取上清液经0.22 μm滤膜过滤后,即得。


综上,在《化妆品安全技术规范2022版》(征求意见稿)原条件下,使用CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×150 mm色谱柱,可得到米诺地尔和坎利酮标准品及3种化妆品样品峰良好分析结果,经过LC-MS监测离子的丰度比对比确认化妆品样品中不含米诺地尔及坎利酮两种禁用物质。

同时我们也开发UHPLC分析方法,使用CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100 mm规格色谱柱,可在更短时间内得到米诺地尔和坎利酮标准品及3种化妆品样品峰良好分析结果。



2.2  米诺地尔和坎利酮 推荐用柱

F92747 CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×150

快速分析 推荐用柱

F94043 CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100


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