No.229 | 《化妆品安全技术规范 2022年版》（征求意见稿）数据分享

丙烯酰胺

参考征求意见稿中丙烯酰胺LC-MS分析方法，使用核壳型CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×150 mm色谱柱，对丙烯酰胺标准品及化妆品样品进行分析。标准品分析结果如图1所示，丙烯酰胺保留时间5.89 min，保留及峰形良好。

图1 丙烯酰胺标准品色谱图

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×150mm

流动相：A，0.5%甲酸；B，甲醇

B% 10%(0min)-10%(8min)-100%(8.5min)-100%(12min)-10%(13min)-10%(19min)

流  速：0.30 mL/min

柱  温：室温

检  测：AB SCIEX QTRAP 5500

样  品：10 ppb

进样量：10 μL

图2 不同样品分析结果

图3 丙烯酰胺标准品色谱图 CORE C18

图4 丙烯酰胺标准品色谱图 ADME-HR

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1×150mm

            CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×100mm

流动相：A，0.5%甲酸；B，甲醇

B% 5%(0min)-5%(2min)-100%(2.1min)-100%(3min)-5%(3.1min)-5%(5min)

流  速：0.30 mL/min

柱  温：室温

检  测：AB SCIEX QTRAP 5500

样  品：10 ppb

进样量：10 μL

上述条件下进行线性实验的考察。丙烯酰胺在2.0~200 ng/mL浓度范围内线性良好，CORE C18色谱柱分析结果中相关系数r=0.9993＞0.995；ADME-HR色谱柱分析结果中相关系数r=0.9963＞0.995，均满足标准要求。

同时，对化妆水、乳液、面霜、BB霜等化妆品样品进行分析，分析结果经过监测离子的丰度比对比确定四种化妆品样品中不含丙烯酰胺。

综上，在《化妆品安全技术规范2022版》（征求意见稿）条件下，使用CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×150 mm色谱柱，可得到丙烯酰胺标准品及四种化妆品样品良好分析结果，四种化妆品样品中均不含丙烯酰胺，符合要求。

使用CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1×150 mm、CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×100 mm色谱柱，在原条件基础上对梯度条件进行优化后，可在5 min内完成快速分析，同样可以得到丙烯酰胺标准品及四种化妆品样品良好分析结果。

图5 地氯雷他定等15种原料标准品色谱图

（1# 地氯雷他定、2# 氯苯那敏、3# 阿司咪唑、4# 曲吡那敏、5# 溴苯那敏、6# 苯海拉明、7# 异丙嗪、8# 羟嗪、9# 奋乃静、10# 西替利嗪、11# 氟奋乃静、12# 氯丙嗪、13# 氯雷他定、14# 特非那定、15# 赛庚啶）

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S3; 3.0×150mm

流动相：A，0.1mol/L甲酸铵；B，甲醇

B% 50%(0min)-50%(4min)-65%(6min)-100%(14min)-100%(16min)-50%(16.1min)-50%(20min)

流  速：0.4 mL/min

柱  温：室温

检  测：AB SCIEX QTRAP 5500

样  品：100 ppb

进样量：0.5 μL

在上述条件下对化妆水（如图6所示）、乳液、面霜化妆品样品进行分析，3种化妆品样品3# 阿司咪唑、8# 羟嗪、9# 奋乃静、11# 氟奋乃静、13# 氯雷他定出峰位置均有不同程度的响应，但经过监测离子的丰度比对比确定3种化妆品样品中均不含地氯雷他定等15种物质。

图6 化妆水样品分析色谱图

（1# 地氯雷他定、2# 氯苯那敏、3# 阿司咪唑、4# 曲吡那敏、5# 溴苯那敏、6# 苯海拉明、7# 异丙嗪、8# 羟嗪、9# 奋乃静、10# 西替利嗪、11# 氟奋乃静、12# 氯丙嗪、13# 氯雷他定、14# 特非那定、15# 赛庚啶）

由于原条件中整体分析时间为20 min，为满足日常样品的快速分析，我们将色谱柱更换为UHPLC规格（CAPCELL PAK C18 MGII S2;2.0×100 mm），并优化梯度条件来缩短分析时间。

最终地氯雷他定等15种原料的混合标准品分析结果如图7所示，可在8 min内完成所有物质检出，重复性及峰形良好。

图7 地氯雷他定等15种原料标准品色谱图

（1# 地氯雷他定、2# 氯苯那敏、3# 阿司咪唑、4# 曲吡那敏、5# 溴苯那敏、6# 苯海拉明、7# 异丙嗪、8# 羟嗪、9# 奋乃静、10# 西替利嗪、11# 氟奋乃静、12# 氯丙嗪、13# 氯雷他定、14# 特非那定、15# 赛庚啶）

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100mm

流动相：A，0.1mol/L甲酸铵；B，甲醇

B% 50%(0min)-65%(1min)-65%(2min)-100%(3min)-100%(5min)-50%(5.1min)-50%(8min)

流  速：0.30 mL/min

柱  温：室温

检  测：AB SCIEX QTRAP 5500

样  品：100 ppb

进样量：0.5 μL

继续在上述条件下对化妆水、乳液、面霜化妆品样品进行分析，结果如图7、8、9所示，同样经过监测离子的丰度比对比确定3种化妆品样品中均不含地氯雷他定等15种物质。

综上，在《化妆品安全技术规范2022版》（征求意见稿）条件下，使用CAPCELL PAK C18 MGII S3; 3.0×150 mm色谱柱，可得到地氯雷他定等15种原料标准品及3种化妆品样品峰良好分析结果，经过LC-MS监测离子的丰度比对比确认化妆品样品中不含地氯雷他定等15种禁用物质。

同时，使用CAPCELL PAK C18 MGII S2;2.0×100 mm规格色谱柱，可在8min内得到地氯雷他定等15种原料标准品及3种化妆品样品峰良好分析结果。

2.13  丙烯酰胺 推荐用柱

F51117 CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×150 mm

F51106 CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1×150 mm

F93302 CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×100 mm

2.14  地氯雷他定等15种原料 推荐用柱

F92476 CAPCELL PAK C18 MGII S3; 3.0×150 mm

F94043 CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100 mm

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