半导体行业解决方案之共聚物分析

2024-05-24 13:44:17, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司


半导体行业中共聚物的应用非常广泛,不同的共聚物具有不同的特性和应用场景,无论是为了化学改性、增加耐刻蚀性,还是为了兼容下游工艺,对其性能提升、降低生产成本,更多复合功能的聚合物领域的研发十分重要。沃特世色谱质谱成分分析手段可以助力材料的成分、结构表征,在新材料研发、工艺筛选、配方比对、逆向工程等领域均发挥重要的意义。

Py-APGC QTof热裂解-大气压气相色谱电离源四极杆串联飞行时间质谱

利用热裂解技术,可以在高温下将共聚物分解,然后利用气相分离和质谱表征生成的产物,以了解共聚物的化学结构和组成。但在传统的热裂解GC/MS中,由于其灵敏度(尤其高分子量热解碎片)和数据库搜索的局限性,无法表征复杂的共聚物,例如存在五元共聚物的光刻胶,三元共聚物的热解行为比较等。

APGC大气压气相色谱电离源,延承沃特世通用离子源结构和“工程精简(Engineered Simplicity™)”的设计理念,在大气压下实现GC/MS电离,同时实现从UPLC到GC的无需泄真空的快速、简便切换。可以获得1) 更高的灵敏度,2) 丰富的分子量信息,如四聚体,3) 简化多元分析,4) 结构解析更简单。

嵌段聚合物与随机共聚物热解行为的比较中,通过热裂解Py-APGC比较丙烯酸-苯乙烯不同共聚物热裂解行为。借助waters_connect UNIFI科学信息化系统的二元比对或多元统计方式,通过比对找到引起差异化标志物,建立模型用于后续的样品分类。

图1.嵌段共聚物和随机共聚物的热解信息比对。

借助该方法,可以实现多元共聚物之间的热解碎片结构比较,验证聚合物结构的一致性,找寻聚合物样品结构差异性。同时Py-APGC还是LC-QTof的互补以及传统GCMS分析手段的互补技术,具有广泛应用场景。

一台QTof实现GC、LC联用

○ 锂离子电池电解液失效分析

○ 食品药品包装材料/生物医用材料/医疗器械的E&L研究

○ 逆向工程

○ 故障排查

○ 预算受限的实验室

扩展热裂解,高分子材料的构效关系研究(Py-APGC)

○ 嵌段聚合物与随机共聚物热解行为的比较

○ 自由基聚合引发反应形成的多元共聚物链端结构分析

○ 聚酰亚胺(PI)基础结构解析

○ 受阻胺光稳定剂(HALS)聚合物添加剂的标记发现

离子淌度(IMS)高分辨率质谱

复杂体系定性聚合物的组成和种类是分析的难点,具有离子淌度功能的质谱鉴定能力,则可以提供更多的信息,包括大分子的端基信息、单体重复单元的识别、平均分子量以及碰撞横截面积的信息,深挖聚合物的组成和变化。最重要可以在DriftScope软件中,可视化呈递不同系列的情况,在可交互界面中实现进一步背景简化,挖掘感兴趣的信息,为结构鉴定和确证提供依据。

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图2.PDMA-PEGMA共聚物离子淌度迁移谱图。

离子淌度技术与质谱结合成为强大的分析工具,增强了对复杂混合物的分析能力,并通过CCS值改善了离子结构测定。在材料科学领域可以帮助实现多种应用。

表征聚合物的空间结构;

分离聚合物混合物;

材料比对研究;

结构类似物的表征;

金属配合物研究;

石油组分等复杂样本分析等等。

超高效聚合物色谱(APC)

SEC方法是聚合物分析中必备的分析手段,获取相对平均分子量以及分布情况,但无法对其中的异构体或差异性质的组成分做以区分。当利用具有强溶剂耐受性的超高效聚合物色谱(APC p-QSM)和蒸发光散射检测器(ELSD)相结合,以聚合物梯度色谱(GPEC)的方法实现聚合物基于性质的梯度分离。

聚合物梯度色谱(GPEC)有意让聚合物暂时沉淀在色谱柱或色谱柱筛板上,直至梯度中的良溶剂比达到聚合物的溶解度,再将聚合物从色谱柱表面释放。

图3.聚合物梯度色谱法(GPEC)分析混合聚合物。

在共聚物不同单体比例、极性的差异下,结合溶解性能和性质的梯度洗脱也是聚合物色谱分析的手段之一,区分配方或者产品中的不同种类聚合物组成。同时在共聚物的分析中,还可应用GPC/APC与粘度检测器、多角度光散射MALS检测器联用,获取单体比例以及支化度等结果。

图4.不同臂数(2-6)的支化聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA标样以及市售样品的构象图。

这些技术可以单独使用或组合使用,以全面了解共聚物的物理、化学性质,从而为半导体器件的设计和制造提供支持。

沃特世半导体行业解决方案,涵盖光刻流程中所应用到的化学品分析,从液相色谱分离到高灵敏度质谱表征以及高分辨未知成分定性,提供快速高效的色谱质谱解决方案。从小分子到大分子,从日常质控、过程放行、到配方剖析,涉及光刻胶、蚀刻液、电镀液、研磨液等多种材料分析需求。


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