2022-11-16 16:42:32, 月旭科技 月旭科技(上海)股份有限公司
01
顶空分析基本原理
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡,我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作为“溶剂”来萃取样品中的挥发成分。顶空分析的灵敏度比较高,能满足法规的要求,并且作为一种分析方法,顶空分析只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰。
02
顶空气相色谱法的基本类型
1. 动态顶空气相色谱法
此法使用惰性气体通入液体(或固体)样品中,把其中的挥发性气态成分吹扫出来,进行选择性富集(可用吸附剂、冷阱等),然后经加热(或其他方法)把所富集的气态组分由载气带入气相色谱柱中进行分离分析,该方法也称吹扫-捕集气相色谱分析法。
2. 静态顶空气相色谱法
静态顶空气相色谱法就是将样品密封在一个容器中,在一定的温度下放置一段时间使气液两相达到平衡,然后取气相部分进入GC分析。静态顶空GC又称为一次气相萃取,即根据这一次取样的分析结果就可测定原来样品中挥发性组分的含量,如果再取第二次样,结果就不同于第一次取样的分析结果,这是因为第一次取样后样品组成已经发生了变化,这种方法也是我们最常用的顶空气相色谱法。
03
顶空气相色谱法的应用
顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
顶空气相色谱法也可用于测定固体高聚物和高聚物分散系。此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。
04
顶空气相色谱应用实例
1.月旭WM-InoWAX(30m×0.25mm,0.25μm)测定冰醋酸中乙醛
组分名 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 塔板数 | 分离度 | 拖尾因子 |
乙醛 | 2.780 | 149.49 | 59.52 | 29666 | n.a. | 1.307 |
冰醋酸 | 6.389 | 19.81 | 10.28 | 256862 | 62.942 | 1.176 |
2.月旭WM-624(30m×0.53mm,3.0μm)测定聚乙烯醇中残留溶剂
组分名 | 保留 时间 | 峰面积 | 峰高 | 塔板数 | 分离度 | 拖尾 因子 |
甲醇 | 1.622 | 32612.54 | 15286.69 | 13790 | n.a. | 1.071 |
丙酮 | 2.513 | 28363.30 | 7672.70 | 10605 | 11.676 | 1.047 |
乙酸 甲酯 | 2.846 | 244924.12 | 57618.87 | 10114 | 3.171 | 0.948 |
杂质 | 3.114 | 4129.99 | 776.57 | 7468 | 2.091 | 1.046 |
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