2020版药典| 桔梗中禁用农药多残留测定

2022-11-16 17:52:47 月旭科技（上海）股份有限公司

月旭科技携手合作伙伴法国A2S标准品带来适用与《中国药典》2020版通则2341 农药残留量测定法第五法的两套混标，助力中药材农残多残留测定！

混标1

中药材30种农残混标。适用于《中国药典》2020版通则2341 第五法液质质法（LC-MS/MS法）。此套混标由2支标液组成，避免化合物间稳定性的因素导致的组分降解。

名称	货号	组份数量	包装规格
中药材 30种农残混标 -组分A	00826-MW069M010ANVC	30 （注）	不同浓度溶于乙腈， 1.1mL
中药材 30种农残混标 -组分B	00826-MW070M01MANVC	30 （注）	不同浓度溶于乙腈， 1.1mL

注：含内吸磷（O+S）

混标2

中药材33种农残混标。适用于《中国药典》2020版通则2341 第五法气质质法（GC-MS/MS法）。此套混标由2支标液组成，避免化合物间稳定性的因素导致的组分降解，常检组分单独配成一支，使用更加灵活。

名称	货号	组份数量	包装规格
中药材 33种农残混标 -组分A	00826-MW067M01MANVC	34 （注）	均1000μg/ml 溶于乙腈， 1.1mL
中药材 33种农残混标 -组分B	00826-MW143M01MANVC	34 （注）	均1000μg/ml 溶于乙腈， 1.1mL

注：含内吸磷（O+S），

新增o,p-三氯杀螨醇后为34个组分

适用范围

适用于《中国药典》2020版一部桔梗中禁用农药多残留的气质法检测。

参考标准：《中国药典》2020版通则2341 农药残留量测定法第五法

提取步骤

称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至3-5mL，再用乙腈稀释复溶至10mL，摇匀，备用。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；

洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；

复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。

色谱条件

4.1 气相色谱条件

色谱柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146kPa；

进样量：1μL。

4.2 质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃ ；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 33种农残混标1mg/L图谱

表1、出峰情况

峰号	物质	保留时间	峰宽	面积
1	内吸磷	15.841	0.058	479496
2	灭线磷	16.781	0.065	866888
3	杀虫脒	17.32	0.076	1138037
4	甲拌磷	18.282	0.066	1067984
5	治螟磷	18.431	0.065	987280
6	α-BHC	18.814	0.07	500326
7	特丁硫磷	20.182	0.073	926045
8	γ-BHC	21.444	0.077	1166071
9	β-BHC,久效磷	22.091	0.077	1250256
10	氟甲腈	23.441	0.078	645796
11	δ-BHC	24.778	0.084	256475
12	艾氏剂	25.853	0.089	446000
13	甲基对硫磷	27.298	0.088	574699
14	氟虫腈,氟虫腈亚砜	29.39	0.162	2004169
15	对硫磷	29.813	0.089	472269
16	三氯杀螨醇	30.295	0.107	1230378
17	甲基异硫磷	31.73	0.09	1362720
18	水胺硫磷	32.744	0.097	838279
19	α-硫丹	33.413	0.098	384764
20	氟虫腈砜	35.363	0.108	317656
21	狄氏剂	36.104	0.098	331304
22	4,4''-滴滴伊	36.4	0.098	1695258
23	苯线磷	38.143	0.108	934523
24	甲基硫环磷	38.842	0.192	175451
25	除草醚	40.434	0.105	334494
26	β-硫丹,2,4''-滴滴涕	40.992	0.105	2228036
27	4,4''-滴滴滴	41.455	0.1	2436583
28	4,4''-滴滴涕	44.015	0.1	1487490
29	硫丹硫酸酯	45.114	0.093	326185
30	磷酸三苯酯	48.526	0.054	51495
31	蝇毒磷	52.006	0.05	322123

图2. 桔梗空白基质加标1mg/L图谱

图3. 桔梗样品空白图谱

图4. 桔梗样品加标4mg/kg图谱

表2、内标法计算回收率表（加标水平为4mg/kg）

物质	平均回收率	RSD值
内吸磷	92.30%	2.74%
灭线磷	96.32%	0.06%
杀虫脒	92.38%	4.32%
甲拌磷-治螟磷	95.47%	0.53%
α-BHC	90.25%	1.20%
特丁硫磷	95.06%	0.98%
γ-BHC	96.50%	1.42%
β-BHC-久效磷	94.32%	3.54%
氟甲腈	79.77%	7.79%
δ-BHC	87.56%	6.04%
艾氏剂	90.05%	6.95%
甲基对硫磷	93.16%	1.86%
氟虫腈-氟虫腈亚砜	94.24%	3.65%
对硫磷	84.83%	1.11%
三氯杀螨醇	89.49%	5.58%
甲基异硫磷	78.03%	0.55%
水胺硫磷	94.99%	1.43%
α-硫丹	88.57%	3.07%
氟虫腈砜	92.80%	0.25%
狄氏剂	78.48%	3.64%
4,4''-滴滴伊	93.84%	2.76%
苯线磷	89.12%	3.29%
甲基硫环磷	86.31%	1.00%
除草醚	75.39%	3.56%
β-硫丹	87.20%	0.13%
2,4''-滴滴涕	89.12%	0.58%
4,4''-滴滴滴	85.22%	4.02%
4,4''-滴滴涕	87.79%	2.27%
硫丹硫酸酯	105.68%	3.86%
蝇毒磷	96.22%	1.02%

相关产品信息

货号	名称	规格
00527-20011	SPE小柱	Welchrom® Carb/NH2, 500mg/500mg/6ml,30pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌， 50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌， 15mL，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置， 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03916-22001	气相色谱柱	WM-17,30m×0.25mm， 0.25μm
00826-MW067M01MANVC	中药材33种农药残留混标 -组分A	A2S, 均1000μg/mL 于乙腈, 1.1mL
00826-MW143M01MANVC	中药材33种农药残留混标 -组分B	A2S, 均1000μg/mL 于乙腈, 1.1mL
00826-T186S01MANVC	磷酸三苯酯标准品	A2S, CAS号;115-86-6, 1000μg/mL 于乙腈, 1.1mL