液相色谱模块的预防性维护宝典之二：自动进样器的维护

上一期我们为大家介绍了液相色谱系统泵模块的预防性维护。本期我们再一起学习一下液相色谱系统的另一个重要模块——自动进样器。

自动进样器是现代高效液相色谱系统四大基本模块中另一个需要格外重视的高频维护模块。随着现代液相色谱的发展，液相色谱仪器也已发展得越来越精密，其中的自动进样器也已越来越成为复杂精密的设备。当自动进样器中的部件出现老化、磨损、泄露等问题时，可能会成为某些色谱问题的根源。下图是常用的Agilent液相色谱系统自动进样器组成。

自动进样器常见故障及需要注意维护的方面主要有：进样针磨损、针座磨损、转子密封垫磨损、定量环堵塞或漏液、针座和接头、接头安装不当、计量泵泄露等，这些方面则会对应产生一系列的色谱问题，如鬼峰、残留、延迟、系统压力高、漏液、重复进样响应重现性差等。

针头和针座之间的密封不佳会导致泄露、交叉污染，反映在色谱图上的异常就是鬼峰或定量分析重现性较差。针座和针头应被视为一个“功能”件，如果出现问题，必须同时更换（见上图）。损坏的针头可能会进一步损坏针座，而此时如果仅更换针座，新的针座将立即被旧针头继续损坏，反之亦然。如果针头和针座堵塞，排查堵塞来源非常重要。上游的某些其他部件（如样品瓶盖或孔板密封膜，老化的柱塞杆或接头）可能会产生碎屑，堵塞针头和针座。当堵塞发生时，可尝试反冲洗针座毛细管。

针头建议每年进行维护和更换，或者当针头发生弯曲、毛刺、钝化、磨损、泄漏或堵塞时，应及时更换，或上游某些部件释放碎屑时，需要更换排查，否则会导致漏液或漏液，进一步导致样品残留或交叉污染，进样之后发生二次进样效应，最终在色谱图上表现为鬼峰、重现性、定量分析重现性不足等异常。

针座同样建议每年维护更换，或者针座发生磨损、泄漏或堵塞时，应及时更换。如果发现针座上有盐结晶，则有可能针座已发生泄漏。针座毛细管是样品在液相色谱系统内经过的第一个细径管路，因此如果样品含有固体颗粒，则针座很有可能发生堵塞。

进样阀，也就是我们常说的六通阀（下图左），是自动进样器所有部件中十分重要的一个部件，若是使用维护不当，则经常会出现堵塞、漏液的异常。

接入进样阀的接头和毛细管路的尺寸规格至关重要，若是规格不合适，或接入不当，会导致漏液，或造成额外死体积增加，产生较差的峰形（如上图右）。

进样阀中转子密封垫磨损是经常导致色谱问题的原因之一。下图以常用的Agilent液相色谱系统自动进样器中的进样阀分解图和剖视图为例。

转子密封垫会随着时间的推移而产生磨损或被颗粒损坏，导致进样器出现二次进样效应，样品也可能在进样阀内出现残留、交叉污染等，表现在色谱图上就是在空白进样的时候依旧出现残留峰，或者样品区带展宽使得色谱峰出现展宽、分叉等异常。正常情况下，转子密封垫应每年进行维护更换，或者出现磨损、堵塞或者交叉口泄露时应更换。

自动进样器的计量泵将决定进样量的准确性。和进样阀一样，计量泵中的密封垫（下图中2号部件）也是易发生磨损的部件，需进行更换和维护。此外，柱塞杆（下图中7号部件）若发生老化，也会导致进样量不准确，峰面积重现性变差。（不同品牌仪器的进样阀和计量泵的密封垫材质可能不同，实验人员应确保针对不同的材质选择正确的溶剂和/或pH条件。仪器制造商通常会在单个包装中提供包含自动进样器模块所有消耗品部件的工具包）。