2022-10-10 21:07:26 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
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目前米诺地尔是使用最为广泛的皮肤科外用生发产品,是非处方类的外用药,乱用可能会产生一系列的不良反应。
但有一些打着可以生发的化妆品里面也偷偷添加了米诺地尔,一些睫毛膏中也有偷偷使用的情况。因此《化妆品安全技术规范》中规定米诺地尔为禁用物质。
米诺地尔,化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺,3-氧化物,为白色或类白色结晶性粉末。实验室参考国标方法(GB/T 35837-2018)对米诺地尔进行分析,并对方法学进行考察。
Part 1
高效液相色谱法
CAPCELL PAK C18 ACR
1.1 标准品分析结果
大曹实验室按照国标方法,流动相使用0.3%三氟乙酸溶液,酸性较强,色谱柱选择上使用耐酸型色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm对标准品进行分析,结果下图所示。米诺地尔主峰保留时间5min左右,理论塔板数7707,不对称因子1.06,峰形良好。
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:甲醇 : 0.3%三氟乙酸水溶液= 45:55(体积比)
流速:1.0 mL / min
温度:30°C
检测:PDA 230nm
进样量:10 µL
浓度:10mg/L,70%甲醇溶解稀释
1.2 方法学考察
标准曲线的绘制:
按照国标方法配制浓度为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的标准工作溶液,浓度依次由低向高进样测定,以峰面积-浓度作图,绘制标准工作曲线,如下图所示。标准曲线在浓度范围内线性良好,线性系数R2=0.9994。
精密度:
连续进样6针标准品溶液(5 mg/L),计算相对标准偏差,RSD=1.39%,精密度良好,结果如下表所示。
检出限和定量限:
计算得到米诺地尔检出限为0.24 mg/L,定量限为0.80 mg/L。
回收率:
按照国标方法分别对乳液和水剂样品进行加标回收实验,添加量为5 mg/L,对空白样品和加标样品进行分析,计算得到回收率结果,如下面两个谱图以及下面的表所示。乳液样品加标回收率为114.7%,水剂样品加标回收率为96.0%,回收率较好,无基质干扰。
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:甲醇 : 0.3%三氟乙酸水溶液=45 : 55(体积比)
流速:1.0 mL / min
温度:30 °C
检测:PDA 230 nm
进样量:10 µL
浓度:空白样品和加标样品(乳液、水剂),添加量5mg/L,70%溶解
样品处理:
乳液:称取0.5 g试样(精确值0.001 g)置于10 mL具塞塑料离心管中,加入1 g氯化钠,加入70%甲醇水溶液10 mL,摇匀,超声提取20 min,5000 r/min离心15min后,上清液经0.22 μm滤膜过滤即得。
水剂:称取0.5 g试样(精确值0.001 g)置于10 mL具塞塑料离心管中,加入70%甲醇水溶液10 mL,摇匀,超声提取20 min,5000 r/min离心15 min后,上清液经0.22 μm滤膜过滤即得。
Part 2
液质确认试验
CAPCELL PAK C18 MG III
大曹实验室参考国标附录B确认试验方法,对流动相比例进行调整后,使用低柱流失C18色谱柱 CAPCELL PAK C18 MG III S3;2.0 mm i.d.×150 mm对米诺地尔标准品和加标样品进行分析,结果如下面两张图所示。标准品和加标样品保留和峰形良好。
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mm i.d.×150 mm
流动相:A:0.1%甲酸溶液 B:乙腈
B(%):10%(0 min)→10%(2min) →40%(4min) →40%(6min) →10%(6.1min)
流速:0.3 mL / min
温度:40°C
检测:QTRAP 5500; ESI Positive 离子源4500V 450°C; MRM 210.1>193.1(CE=19) 210.1>164.1(CE=28) DP=60
进样量:5 µL
浓度:标准品10 ppb,水剂样品添加量50 ppb,70%溶解,纯水稀释。
Part 3
总结
参考国标方法GB/T 35837-2018,使用CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱可得到良好分析结果,线性、精密度和回收率良好(HPLC)。使用CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mm i.d.×150 mm色谱柱可完成确认试验(HPLC-MS),分析结果良好。
注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
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