液相分析常见问题⑤ 峰形变差怎么办？ Part 1 - 前延

- 前 延 原 因 -

色谱柱自身出现问题

→ 所有色谱峰均出现类似前延现象

液相方法或化合物结构问题

→ 溶剂效应

→ 样品过载

→ 化合物结构

- 诊 断 方 法 -

1. 根源：色谱柱

→ 现象：所有色谱峰均出现类似前延现象

也就是说，不论是死时间的溶剂峰，还是杂质峰，乃至主峰，均出现类似的前延峰形，如上图，可以看到所有峰的不对称因子均在0.7左右，呈现前延。

看到这种色谱图，基本就可以断定是色谱柱自身出现了问题。

2.根源：液相方法 or 化合物结构

2.1.溶剂效应

样品溶剂和流动相差异较大时出现。

举个栗子，样品以100%乙腈溶解，而流动相为20%乙腈水溶液的情况。

洗脱能力的差异或溶解性差异往往会导致峰形不佳的现象。

解决方案：

需要充分考察样品在流动相中的溶解能力，尽可能使用流动相对样品进行溶解。

2.2.样品过载

样品过载也可能导致峰形前延的问题。

解决方案：降低进样量

2.3.化合物自身结构

化合物结构和固定相之间力的作用也可能导致前延峰出现。

解决方案：

→改变流动相pH

→提高缓冲盐浓度

→调整柱温