氢化物发生原子吸收光谱法测定碳酸钙中微量铅

试样经酸溶解，与还原剂反应，微量铅生成气态的氢化物，由载气（通常为氩气）带动下，进入石英原子化器，在高温（800~900℃）作用下，得到铅原子蒸气，在283.3nm处测定吸光度，在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

仪器与试剂

• SP-3803AA原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司生产）+ HS 100型氢化物发生器

• 铅空心阴极灯一只

• 铅标准贮备液：可选市售的有证标准溶液，浓度为1000μg/mL

• 铅标准中间液：浓度为1.00μg/mL，取1.00mL 铅标准贮备液至1000mL容量瓶中，加0.5%盐酸溶液，定容，摇匀。

• 盐酸溶液（1%）：吸取浓盐酸（优级纯）10.00mL，加水稀释至1000mL。

• 硼氢化钾溶液：称取2.0g硼氢化钾（优级纯）于塑料瓶中，再加入0.4g氢氧化钠，加水200mL溶解，搅拌均匀。

• 空白溶液：1000mL容量瓶中加入5.0mL盐酸，加入8.0g铁氰化钾，用蒸馏水定容至刻度。

• 铅标准系列的制备：分别吸取铅标准中间液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中，用空白溶液定容至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.0、0.005、0.010、0.015、0.02、0.03μg/mL。

仪器参数

• 测试波长：283.3nm

• 灯电流：2mA

• 光谱带宽：0.7nm

• 扣背景方式：无

• 氢化物发生器测试条件：加热电压65~70V；  载气流量：200mL/min ；计算时间：20s；时间常数1s

样品制备

• 称取1.00g（精确至0.0001g）于50mL烧杯中，加入10.0mL盐酸（1+5），溶解后转至25mL容量瓶中，并用空白溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。