石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中的微量铅

铅属于三大重金属污染物之一，是一种严重危害人体健康的重金属元素，人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。 

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智力的危害产生难以逆转的影响。 工业生产中铅以铅尘（烟）方式被吸入人体，职业性铅中毒多为慢性中毒，临床上有神经、消化、血液等系统的综合症状。神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，引起贫血。

本文采用食品国标中规定的第一法石墨炉原子吸收光谱法，应用直流塞曼扣背景技术，对食品中的铅进行了含量测定。

方法原理

试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度，在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

实验准备工作

■仪器

SP-3882ZAA原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司生产）

铅空心阴极灯一只

微波消解仪一台

石墨消解器一台

■试剂

铅标准贮备液：可选市售的有证标准溶液，浓度为1000μg/mL

铅标准中间液：浓度为1.00μg/mL，取1.00mL 铅标准贮备液至1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95），定容，摇匀。

硝酸

磷酸二氢铵

硝酸钯

铅标准系列的制备：分别吸取铅标准中间液0.0、0.20、0.40、0.80、1.60mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.0、2.00、4.0、8.0、16.0μg/L。

■

仪器参数

灯电流：2mA

测试波长：283.3nm

光谱带宽：0.7nm

扣背景方式 ：直流塞曼

石墨炉升温 程序：

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样品制备

称取0.50g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入5.0mL硝酸，按照微波消解程序，消解试样，冷却后取出消解罐，在石墨消解器上140~160°赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

样品分析

标准曲线制作

按浓度从低到高，依次将标准系列溶液进样，进样量为20μL，平行测定三次，按仪器测定条件测其吸光度，并依据铅吸光度（A）-铅的浓度(C)绘制标准曲线。

标准曲线及数据如下：

图一、铅的吸光度-浓度的线性关系（标准曲线）

表一、 标准曲线测定数据

样品分析

按前述仪器操作条件，测定试样中铅的吸光度，平行测定二次结果取平均值。并做加标回收实验，结果如下：

表二、 样品分析结果

注意事项

为防止带入污染，所用的玻璃器皿及消解罐在使用前，均需用至少10%（V/V）的硝酸溶液浸泡24小时，然后洗净备用；

样品消解后所用的容量瓶建议选用25mL规格，10mL容量瓶因体积较小，合并洗涤液后会超10mL

标准系列溶液由于浓度很低，极易被污染，不建议重复使用，应现用现配。

结论

本方法在 浓度范围在0~16ng/mL内，相关系数可达0.999以上，加标回收率为92%-103%。

该方法测试结果准确，重复性良好，非常适合于食品中微量铅的测定。