微波消解法|测定食品中铊的前处理方法
2021-08-18 19:12:32, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
【标准】
【实验方法】
实验设备
微波消解仪（微波消解，温压双控）
MD6T型 微波消解仪
石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）
MW-20D 实验室超纯水器
实验方法
准确称取鱼肉0.5g（精确至0.001g）置于微波消解内罐中，缓慢加入5ml浓硝酸溶液，1ml过氧化氢溶液，盖好内盖，装入外罐中，旋紧外罐盖，移入微波消解仪中，按照以下程序进行消解实验。
程序设定：HNO3 5ml， H2O2 1ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 10 | 8 |
3 | 190 | 10 | 8 |
待消解程序完成后，冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上120℃赶酸至0.5-1ml左右，取出冷却，用少量超纯水清洗内罐盖，合并消解液转移至10ml容量瓶中，用适量超纯水少量多次清洗内罐，合并洗液用超纯水定容至刻度，混匀备用，待测。同时做空白实验。
分析仪器配套设备
MC-1000BP 制冷水循环器（提供恒温、恒压、恒流的冷却循环环境）
Y-II 氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）
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