2021-07-03 06:49:11, 上海光谱 上海光谱仪器有限公司
铝 Aluminium
铝是自然界的常量元素,金属铝及其合金也是当前用途十分广泛的、最经济适用的材料之一,在我们的日常生活中随处可见。
由于铝的盐类不易被人的肠壁吸收,所以在人体内含量不高。虽然铝的毒性不大,甚至过去曾一度被列为无毒的微量元素,但后来经研究表明,过量摄入铝能干扰磷的代谢,同时对胃蛋白酶的活性有抑制作用,且对中枢神经有不良影响。因此为了保障我们的健康,WHO和我国对饮用水中铝的含量最大限值均设置为0.2mg/L。
天然水中铝的含量变化幅度较大,一般为每升几毫克,而在冶金工业、石油加工、纺织等工业排放废水中铝含量较高,尤其是废水中含有的氯化铝、硝酸铝、乙酸铝毒性较大。另外当铝含量不高时可促进农作物生长,当大量铝化合物随污水进入水体时,也会使水体自净化作用减慢。
常规水中铝的测定方法,饮用水的标准规定方法为:分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法。依据GB 21900-2008 《电镀污染物排放标准》中的要求,电镀企业排放废水中铝的测定方法有二种,一是间接火焰原子吸收法,二是ICP法,本文采用的就是前者。
方法原理
在pH 4.0~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中及在1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)存在的条件下,Al3+与Cu(II)-EDTA发生定量交换,反应式如下:
Cu(II)-EDTA + PAN + Al3+ → Cu(II)-PAN + Al(III)-EDTA
生成的Cu(II)-PAN可被氯仿萃取,用空气-乙炔火焰测定水相中剩余的铜,从而间接测定铝的含量。
仪器及试剂
#仪器
● SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司生产)
● Cu空心阴极灯一只
● 恒温水浴锅
#试剂
● 铝标准贮备液:可选市售的有证标准溶液,浓度为1000μg/mL
● 铝标准使用液:浓度为10.0μg/mL,取1.00mL 铝标准贮备液至100mL容量瓶中,加1%硝酸溶液,定容,摇匀。
● EDTA溶液(C= 0.01mol/L ):称取0.372克EDTA,溶于100mL水中,使用时稀释10倍。
● 铜溶液 (0.1mg/mL):可用市售有证铜标准溶液配制。
● 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN):0.1%乙醇溶液
● 氨水溶液(1+9):10mL氨水溶于90mL水中
● 95%乙醇:分析纯
● 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH4.5 : 称取乙酸钠(CH3COONa ·3H2O)32g,溶于适量水中,加入冰乙酸24mL,稀释至500mL,用pH计加以校准。
● 三氯甲烷,分析纯
● 0.1%百里香酚蓝的20%乙醇溶液
● 2%硼酸溶液
● 5%抗坏血酸溶液(临用时现配)
● Cu(II)-EDTA溶液:吸取0.001mol/L EDTA溶液50mL于250mL锥形瓶中,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5)5mL,PAN乙醇溶液5滴,加热至60~70℃,用0.1mg/mL铜溶液滴定(¬滴定过程中应始终保持60~70℃ ),颜色由黄变无色,再变紫红色,过量三滴,待溶液冷却至室温,用20mL三氯甲烷萃取,弃去有机相。水相即为Cu(II)-EDTA溶液,备用。
#
仪器参数
● 灯电流:2mA
● 测试波长:324.8nm
● 光谱带宽:0.4nm
●火焰参数:贫燃型,乙炔流量:1300mL/min;空气使用压力:0.24MPa
样品制备
#
样品的预处理
取水样100mL于250mL烧杯中,加入5.0mL硝酸,置于电热板上消解,待溶液约剩10mL时,加入2%硼酸溶液5mL,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗坏血酸10mL,转到100mL容量瓶中,用水定容。
#
试液的制备
准确转移试样20mL(使其中含铝小于50微克)于50mL比色管中,加入1~2滴百里香酚蓝指示剂,用(1+9)氨水调至刚刚变黄,然后依次加入pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,95%乙醇6mL,0.1%PAN溶液2mL,摇匀。准确加入Cu(II)-EDTA溶液5.00mL,用水定容至刻度,摇匀。在约80℃水浴中加热10-15分钟,冷却至室温,用10mL三氯甲烷萃取1min,静置分层(¬静置时间,不宜低于60分钟),水相待测。
试样分析
#
标准曲线的制作
于7支50mL比色管中,分别加入铝标准使用液0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mL,以下操作同试液的制备(步骤5.2)。按仪器测定条件测其吸光度,并依据铜的吸光度-铝的量(μg)绘制标准曲线。
标准曲线及数据如下:
图一、铜的吸光度-铝的量(μg)的线性关系
图二、 标准曲线测定数据
#
样品分析
按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,测定实际水样中(水相)中铜的吸光度。并做加标回收实验,结果如下:
表一、 某水样分析结果
样品名称
元素
测试结果
(μg)
加标量
(μg)
总量
(μg)
回收率
精密度
废水样品
铝
6.2
-
6.2
-
0.8%
废水加标
铝
26.04
20.0
26.04
99.2%
0.5
#
结果的计算
铝(c, mg/L)=m/V
式中:
m—从校准曲线上查得样品中铝的微克数(μg)
V—取样的体积(mL)
结论
以取样体积20.0mL,本法的测定范围为0.1~2.0mg/L,可用于地表水,地下水及污染较轻的废水中铝的测定。含量超出此范围的水样,也可适当稀释后再进行测定。
该方法使得在电镀企业不添置ICP仪器的情况下,仅用现有的火焰型原子吸收光谱仪就可测定废水中铝含量,降低了成本,经济实用
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