2020-12-16 10:51:45 上海新仪微波化学科技有限公司
锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量 较高的矿石,是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。
锌焙砂是锌精矿经焙烧后所得的产物,褐色微颗粒状固体,主要含氧化锌,硫酸锌,硫化锌等,属于中间产品,是生产直接法氧化锌、电解锌、电炉锌粉等生产原料。
我们通过微波消解的方法对锌精矿及锌焙砂进行前处理,然后用原子吸收分光光度计检测锌元素与镉元素的总量。
实验部分
微波消解锌精矿与锌焙砂检测锌镉总量
仪器与试剂
1、仪器
新仪MASTER-40微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
MASTER-40微波消解仪
2、试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)。
实验方法
1、样品制备
矿石类样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。
2、微波消解样品
矿石类样品主要成分是无机盐类以及金属氧化物,需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素,消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解最常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们使用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系来进行实验。
2.1锌精矿样品消解实验
选取三类锌精矿样品分别称取三组,每组约0.1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL盐酸和2m氢氟酸(同时添加试剂空白),静置30min左右,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至50mL容量瓶中。
2.2锌焙砂样品消解实验
称取锌焙砂样品0.1g(精确至0.1mg),按照3.2.1的参数进行实验。实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,消解液中含有大量白色沉淀。通过分析逆王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解,样品中含有较多的氧化物,改变盐酸与硝酸的比例,采用王水氢氟酸的体系来进行消解实验。
选取三类锌焙砂样品分别称取三组,每组约0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL盐酸和2m氢氟酸(同时添加试剂空白),静置30min左右,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至50mL容量瓶中。
2.3 取样量
矿石样品主要成分是无机盐类,也含有一定量的碳,实验时会生成一定量二氧化碳,而且盐酸的蒸气压较高,取样量应控制在0.2g左右。
数据与讨论
1、数据
2、讨论
矿石类样品因成分相对稳定,且成分复杂,需要多种试剂组成混酸体系进行消,而且需要很长的时间,可选用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系进行实验,210℃保温2h,消解完成后如有残渣,可通过过滤去除,再上机检测。本次实验所用的锌精矿及锌焙砂样品,检测锌和镉的总量,回收率均在98%~100%,元素损失较少。
注意事项
1)实验过程中加入了氢氟酸,为防止对玻璃器皿的腐蚀,消解后需进行赶酸处理
2)锌矿的种类较多,不同类型的样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸体系,寻找最佳方案。
3)如样品中含有较多的钙镁元素,会与氢氟酸形成氟化物沉淀,可以选择氟硼酸进行替换。
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