2020-04-04 00:57:07, DIKMA
为进一步规范食品安全监督抽检工作,食品药品监管总局组织制定了《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽),对监督抽检的适用范围、产品种类、检验依据、抽样、检验要求、判定原则与结论提出了统一要求。
迪马科技参考《国家食品安全监督抽检实施细则》(2020年版),对部分新增检测项目进行了方法重现,今后将以系列方案的形式为您推送。今天小编给您推送的内容是:半固体调味料中罗丹明B的测定。
BJS 201905 · 罗丹明B
适用于2020年国抽中要求的其他类半固体调味料(包括番茄酱、虾酱和油辣椒)中罗丹明B的检测。
储备液1000 μg/mL:5 mg罗丹明B溶于5 mL甲醇中;
中间液1.0 μg/mL:吸取一定量的1000 μg/mL的储备液,用甲醇配制成1.0 μg/mL;
中间液0.2 μg/mL:吸取一定量的1.0 μg/mL中间液,用甲醇配制成0.2 μg/mL。
(1) 取2.0 g样品,加入10 mL提取液*,振荡15 min,8000 rpm离心5 min;
(2) 取约3 mL提取液层溶液过0.45 μm PTFE滤膜(Cat.# 37182)后待净化。
*提取液:0.1%甲酸-甲醇水溶液(1 mL甲酸用50%甲醇水稀释至1000 mL)。
ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.# 68203)
● 活化:依次用3 mL甲醇、3 mL水活化;
● 上样:加入1 mL提取液,弃去流出液;
● 淋洗:依次加入3 mL 0.1% 甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇,弃去流出液;
● 洗脱:
标准方法:加入6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集流出液;
改进方法:加入6 mL 10%氨水甲醇溶液,收集流出液;
● 重新溶解:将洗脱液在45 ℃水浴中减压蒸至近干,用1 mL定容液*溶解,过0.22 μm PTFE微孔滤膜(Cat.# 37178),供HPLC分析。
*定容液:0.1%甲酸-乙腈水溶液(0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀释至100 mL)。
色谱柱:Leapsil C18,100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)
流 速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
柱 温:35 ℃
检测器:激发波长:550 nm 发射波长:580 nm
流动相:A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
梯度设置:
标准方法:
改进方法:
半固体调味料中罗丹明B的检测SPE-HPLC法相关产品信息:
15、正相、反相HPLC法完全分离食品中4种α/β/γ/δ-维生素E;
......
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