无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物

本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.05 mg/kg。

单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。

取2 g样品于50 mL离心管中，加入8 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，取5 mL，待净化。

ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）

1.活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；

2.上样：将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 μm尼龙滤膜，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5.1 UPLC条件

色谱柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

流速：0.2 mL/min      

进样量：10 μL

柱  温：35 ℃

流动相：A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11

梯度设置：

5.2 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描 

检测方式：多反应监测    

电喷雾电压：-4500 V

雾化气压力：60 psi       

辅助气压力：60 psi

气帘气压力：35 psi       

离子源温度：550 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表：

水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS检测添加回收结果：

水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息：