2024-04-10 16:50:22, DIKMA
食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定(GB 5009.97-2023)于2024年3月6日正式实施,代替GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定。
新准规定了食品中环已基氨基磺酸盐的测定方法:
第一法 气相色谱法适用于食品(蒸馏酒、发酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中环己基氨基磺酸盐的测定;
第二法 液相色谱法适用于食品中环已基氨基磺酸盐的测定;
第三法 液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中环己基氨基磺酸盐的测定
新标准修改了第三法液相色谱-质谱/质谱法的定量方式为内标法。
迪马科技根据GB 5009.97-2023第三法,建立了UPLC-MS/MS测定方法,采用内标法定量,减少了第一法 气相色谱法和第二法 液相色谱法均需要衍生的过程,测定流程更加简单,提高检测效率。
本方案适用鱿鱼丝、馒头、豆皮、酱油、醋等食品中环己基氨基磺酸盐的检测。
(1)环己基氨基磺酸标准储备液6mg/mL溶于水(Cat.#:48191);
(2)环己基氨基磺酸中间液:准确吸取适量环己基氨基磺酸标准储备液,用水稀释并定容,配置成浓度为10.0μg/mL的中间液;
(3)环己基氨基磺酸同位素内标储备液100μg/mL溶于水(Cat.#:48244);
(4)环己基氨基磺酸同位素内标中间液:准确吸取适量环己基氨基磺酸同位素内标储备液,用水稀释并定容,配置成浓度为5μg/mL的中间液。
3.1 酱油、醋等液体样品
称取2g样品于50mL离心管中,加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液*稀释至20mL,混匀, 涡旋5min,超声10min,9000r/min离心5min,取样液过有机滤膜(Cat.#:37178),供上机测定。
3.2 鱿鱼丝、馒头、豆皮等固体样品
称取2g样品于50mL离心管中,加入200μL环己基氨基磺酸同位素内标中间液,加入20mL含0.1%甲酸的乙腈水溶液,涡旋5min,超声30min,9000r/min离心5min,取样液过有机滤膜(Cat.#:37178),供上机测定。
*含0.1%甲酸的乙腈水溶液:吸取1.0mL甲酸,加入300mL乙腈,用水稀释至1000mL,混匀。
(1) UPLC条件
色谱柱:Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#:86005)
流速:0.4mL/min
进样量:2μL
柱温:45℃
流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇溶液
梯度设置:
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:-4500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表:
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