新标准！GB 31659.4-2022 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的检测

本方案适用于奶及奶粉中阿维菌素(以阿维菌素B1a计)、伊维菌素(以22,23-二氢阿维菌素B1a计)、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素(以乙酰氨基阿维菌素B1a计)单个或多个药物的残留检测。

(1)阿维菌素类标准储备液: 准确称取适量阿维菌素(以阿维菌素B1a计)、伊维菌素(以22,23-二氢阿维菌素B1a计)、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素(以乙酰氨基阿维菌素B1a计)标准品，用乙腈溶解配制成标准储备液0.1mg/mL(Cat.#: 47935)；

(2)阿维菌素中间液Ⅰ: 准确吸取适量阿维菌素类标准储备液，用乙腈配制成阿维菌素类中间液Ⅰ，浓度为100ng/mL；

(3)阿维菌素中间液Ⅱ: 准确吸取适量阿维菌素类中间液Ⅰ，用乙腈配制成阿维菌素类中间液Ⅱ，浓度为10ng/mL。

(1)称取牛奶2.0g(奶粉0.5g)于50mL塑料离心管中；

(2)加乙腈8mL；

(3)涡旋5min，8000 rmp离心2min，转移上清液至另一离心管中；

(4)向离心管中加水10mL、三乙胺25μL，混匀，备用。

ProElut C18 500mg/6mL (Cat.#: 63105)

(1)活化：用5mL乙腈和5mL淋洗液^*活化小柱；

(2)上样：将备用液全部上柱，弃去流出液；

(3)淋洗：用5mL淋洗液淋洗小柱，弃去流出液，抽干，再用5mL异辛烷淋洗小柱，弃去流出液，抽干；

(4)洗脱：用5mL乙腈洗脱小柱，推干，接收流出液；

(5)重新溶解：将流出液在50℃水浴氮吹至干，用1mL 50%乙腈水溶解残渣,混匀，过尼龙膜(Cat.#: 37177)，上机分析。

^*淋洗液: 取乙腈30mL、水70mL和20μL三乙胺，混匀；

注: 同方法制备基质匹配标准溶液

UPLC 条件

色谱柱: Endeavorsil C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)

流  速: 0.4mL/min

进样量: 10μL

柱 温: 40℃

流动相: A: 0.1% 甲酸水溶液(含10mmol/L乙酸铵)  B: 0.1% 甲酸乙腈

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃