2019-02-19 17:47:22, DIKMA
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《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对蜜饯和肉制品中准许使用的人工合成色素有严格规定,但很多蜜饯和肉制品生产厂家为了颜色鲜艳,仍然违规添加部分合成色素。蜜饯和肉制品类样品基质复杂,色素提取净化过程麻烦,因此建立蜜饯和肉制品中简便、快速的合成色素多组分检测方法非常有必要。
迪马科技方法优势:
迪马科技技术实验室参考《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》建立了话梅、鸡腿及肉肠中人工合成着色剂的检测方法:
(1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测;
(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;
(3) 方法检出限:亮蓝是1.0 mg/kg,其他着色剂是0.2 mg/kg,与国标一致。
以下为详细解决方案,敬请参考!
话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法
本方案适用于话梅、鸡腿及火腿(肉肠)中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、酸性红、诱惑红、亮蓝和赤藓红等10种人工合成着色剂的检测,方法检出限:亮蓝是1.0 mg/kg,其他的着色剂是0.2 mg/kg。
2
标准品配制
(1) 单标储备液1000 μg/mL,称取适量色素单标,用10%甲醇水配制成1000 μg/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液100.0 μg/mL,吸取适量储备液单标1000 μg/mL,用10%甲醇水配制成100 μg/mL的混标中间液。
3
提取
3.1话梅
(1) 取1.0 g话梅,加入5 mL提取液A*,于70 ℃水浴超声振荡10 min使其分散,再加15 mL提取液A*振荡2 min,70 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,70 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 再向下层残留物,加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约18 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
3.2 鸡腿、火腿(肉肠)
(1) 1.0 g样品,加入1 g C18,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 再向下层残留物中,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
4
净化
SPE柱:ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.# 65815)
(1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL 10%甲酸水,流出液弃去;
(2) 上样:将上样液加入柱中,流出液弃去;
(3) 淋洗:依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗,流出液弃去;
(4) 洗脱:6 mL 15%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;
(5) 定容:将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,上机分析。
5
色谱条件
色谱柱:Inspire C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat.# 81006)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.02 mol/L乙酸铵溶液
梯度设置
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表1 食品中人工合成着色剂检测的添加回收结果 (%)
注:
*回收率:个别有干扰的目标峰用最大吸收波长积分;
*柠檬黄:话梅类样品做柠檬黄时,回收率重现性不好。
表2 样品空白含量(mg/kg)
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相关产品信息
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