技术科普｜真正的大力值DMA才具备的四大特征及其意义

内置DMA专属测试方法

一台真正的DMA仪器，必须内置DMA专属的测试方法。DMA测试的流程与核心要素通常与传统力学测试截然不同，其往往包含更多测试步骤，如温度变化、温度平衡调节等。采用传统的“模块化”方式搭建这些测试流程，不仅操作繁琐、极易出错，还可能无法实现部分关键的测试环节。若仪器没有内置下方列出的几个仅需用户设置基础参数的标准化测试方法，就几乎不可能挖掘出DMA技术所能提供的材料深层洞察。

温度扫描是最常用的DMA测试方法，指在恒定升温/降温速率下对材料施加振荡运动。温度扫描是一种相对快速的测试手段，可评估储能模量与损耗模量随温度的变化规律，测定材料的玻璃化转变、次级转变等各类行为，并能检测污染物、增韧剂及共混组分。下图的温度扫描曲线展示了材料的模量与tan δ随温度持续升高的变化情况。

图1：两种玻纤增强尼龙样品的

储能模量-温度曲线对比

热变形温度(DTUL)常被用于评估聚合物材料在高温下的力学稳定性，但本分析表明，与DMA温度扫描提供的完整热特性曲线相比，DTUL仅为单点测试数据，极易产生误导性结论。

应变扫描是在恒定频率下，对样品施加幅值逐步递增的振荡载荷。通过绘制储能模量-振幅曲线，应变扫描可用于确定材料的线性黏弹性区间，同时还可评估材料模量随应变增大的变化规律，这一特性对于弹性体材料的表征尤为重要。

频率扫描是在保持温度与应变/应力幅值恒定的条件下，对样品施加不同频率的正弦振荡载荷，以揭示材料的刚度(储能模量)与阻尼特性(损耗模量、tan δ)随加载速率的变化规律。

时温等效原理(TTS)通过实验可行的时间或频率范围，预测材料在超长期(数月到数年)或超短期(kHz至GHz及以上)的性能。基于黏弹性材料的温敏特性，我们可通过改变材料的测试温度，模拟超长时间与超短时间尺度下的材料行为。

完备的DMA分析方法与工具

DMA测试不仅需要与疲劳测试截然不同的测试方法，还需要专属的分析方法与工具。完备的分析软件是区分“单薄、过度简化的DMA数据”与“全面、可靠的材料深层洞察”的另一核心关键。若没有适配的分析方法与工具，即便耗费数小时开展数据分析，最终得到的结果也不具备可靠性。

基于傅里叶变换的分析：DMA测试关注材料的时间与温度依赖性，因此测试结果必须在目标测试频率(时间)下具备极高的准确度，任何波形畸变都会给分析过程引入误差。通过采用傅里叶变换进行数据分析，我们可精准聚焦测试条件对应的特定频率，同时剔除会导致结果失真的波形畸变与噪声。这种可有效抑制信号噪声与波形畸变的分析方法，即便在极小的力与位移幅值下，也能获得可靠的DMA数据。

如前文所述，时温等效(TTS)是DMA仪器应支持的测试模式，同时DMA配套软件也应提供便捷的 TTS 分析功能。TTS 的功能十分强大，但若缺乏相关专业知识与易用的分析工具，其操作难度极高。沃特世材料科学独有的TRIOS软件内置了主曲线生成向导，可快速分析TTS数据，为您的材料与测试生成对应的主曲线。

图2：时温等效(TTS)主曲线示例

玻璃化转变是指聚合物受热后，从硬脆的玻璃态向更柔软、黏性特征更显著的高弹态转变的过程。尽管玻璃化转变通常被标注为单一温度值，但其实际发生在一个温度区间内，且可通过三种不同的方式进行表征。表征方式既可以是简单选取损耗模量或tan δ的峰值，也可能需要用到针对储能模量的起始点分析工具。TRIOS软件提供了简便易用的分析工具，可精准识别与分析玻璃化转变，消除操作人员主观分析带来的误差。

起始点分析可给出材料主要转变行为的特征值，包括玻璃化转变或其他次级松弛以及与特定分子运动或固化阶段相关的转变过程。起始点分析通过相邻数据的切线，外推得到该转变过程的起始点。由于手动分析方法存在极强的主观性，配套的分析工具对实现准确、可重复的起始点分析至关重要。

经过验证的合格性能

真正可靠的DMA技术，必须具备经过验证的合格性能，以确保测试结果不受系统伪差的干扰。合格的性能应包含以下方面：

一台真正的DMA仪器，可对仪器自身引入的误差进行校正，确保您读取的是样品的真实数据，而非仪器产生的误差信号。若没有这些校验环节，您将无法判定测得的结果是材料的真实行为，还是仅为仪器的系统伪差。

自适应DMA控制器

DMA测试的设计初衷，是在宽泛的幅值、频率与温度范围内快速完成样品表征，而这往往仅需单次实验即可实现！跨度极大的实验条件会导致材料的响应特性发生数个数量级的变化，这种样品响应的宽幅变化，使得传统PID控制器几乎无法完成DMA实验——传统PID控制器需要样品的响应特性(刚度)保持在相当窄的范围内，才能实现精准控制。因此必须采用自适应控制器，确保仪器可实时适配持续变化的样品特性，无需操作人员反复手动调整。

基于快速傅里叶变换(FFT)的自适应运动控制器，是专为DMA实验的独特挑战而设计的。ElectroForce系列的自适应控制器采用傅里叶变换技术，即便在样品特性快速变化的情况下，也能确保在目标测试频率下，对样品精准施加设定的应力与应变。

若没有这种控制方式，绝大多数DMA测试都需要操作人员在不同的测试条件下重新整定控制系统，或是编制复杂、繁琐且极易出错的增益调度表，来指导仪器适配变化的样品特性。这些步骤不仅会耗费操作人员大量的时间，还对其专业能力提出了极高的要求，根本无法实现高效的DMA测试。没有这款自适应控制器，许多DMA测试都将无法开展。因此，基于FFT的自适应驱动系统，不仅可实现科研级的DMA分析，还能降低测试的操作门槛，让不同水平的用户都能轻松完成测试。

真正的、可靠的DMA

动态力学分析(DMA)是一项功能强大的表征技术，可用于深入理解材料特性、对比多种材料性能，以及预测材料在最终应用场景下的服役表现。要充分发挥DMA技术的优势，测试仪器必须具备真正的DMA性能，而非仅仅具备“DMA计算功能”。这将包含：DMA专属测试方法、分析模型、经过验证的合格性能以及可适配材料特性快速变化的自适应控制器。一台真正的DMA仪器，通过专属的测试方法与分析流程，同时量化并消除仪器自身的误差源，可实现高效、可靠的测试表征。若不具备上述核心特性，您所开展的并非DMA测试，而只是在进行疲劳测试的同时计算相位滞后而已。

无论您是在研究新型材料的分子结构，还是在评估产品原型件的性能，真正的DMA数据都是您深入理解材料特性、做出科学决策的最可靠依据。凭借60余年在DMA领域的深厚技术积淀，沃特世材料科学的ElectroForce系列大力值DMA仪器，都能成为推动您材料研究进阶的得力助手。

ElectroForce Apex 1

机械性能测试仪

ElectroForce DMA 3200

大力值DMA与疲劳测试仪

致谢

本文由沃特世材料科学事业部的Morgan Ulrich和Andy Simon撰写，章曙校对。