拓展流变学的边界—Get多样百变的流变仪附件！

2026-07-22 11:56:58, 沃特世材料科学 TA仪器

现代材料科学对测量的需求早已超越了简单的黏度测试。为了深入了解复杂流体、聚合物固化过程以及粉体颗粒在真实加工条件下的行为，研究人员必须能够在多变的环境条件下，通过灵活可控的设置去评估不同形态不同环境刺激下的材料的特性。

TA仪器(TA Instruments)针对这一需求，为其Discovery 混合流变仪(DHR)平台推出了一系列多功能、无摩擦的SmartSwap™快速更换附件。本文将深入探讨其中三款专业模块的工作原理及重要工业应用：粉体流变附件(Powder Rheology Accessory)、UV固化附件(UV Curing Accessory)以及流变-阻抗谱附件(Rheo-IS Accessory)。

粉体流变附件

(The Powder Rheology Accessory)

粉体附件将流变仪从“流体，半固体或者固体”测量拓宽至“干/湿颗粒体系”。粉体作为制药、粉末涂料、食品及电池等领域的核心原料或半成品(如药粉、面粉、电极粉体)，其流动与力学行为直接影响工艺稳定性与产品质量。

粉体并非连续介质，其流动行为由颗粒间相互作用(范德华力、静电力、液桥力)、颗粒形貌(球形/片状/多孔)，外部约束(压力、湿度)以及温度共同决定。

通过TA流变仪的粉体附件能够全面分析粉体在存储、运输、分装和加工过程中的行为。

工作原理

该附件利用DHR极其精确的扭矩分辨率和法向力传感器，来测量粉体的流动性以及粉体的内聚力。根据不同的应用场景，粉体附件可以使用以下几种不同的测试模块进行测试。

首先，粉体附件包含两种粉体池，分别为：

流动单元(Flow Cell)：

一个经过优化设计的桨叶状转子在提前松散处理的粉体样品柱中进行螺旋式运动。流变仪可同时得到旋转扭矩和垂直法向力，从而计算出无约束(向上运动)和受约束(向下运动)状态下的总流动能(Total Flowability Energy)。

剪切单元(Shear Cell-符合ASTM D7891标准)：

将粉体在特定的法向应力下固结于锯齿状的样品杯中，然后缓慢剪切直至粉体发生屈服。该测试可获得内聚力(Cohesion)、无侧限屈服强度(Unconfined Yield Strength)和流动函数等关键参数。

图1左：剪切池；右：流动池

图2 剪切池和剪切夹具

同时，配合流动池，使用压缩夹具，可在渐进的法向应力下压紧粉体柱以测量体积减小量，从而得到粉体的可压缩性。配合剪切池，使固结后的粉体与可更换的动态平板(光滑或粗糙)互相摩擦，可以测试粉体的壁摩擦角(Wall Friction Angle)。

应用研究：通过粉体附件分析药用辅料¹

在药物制剂开发中，辅料的选择直接影响到粉体能否顺畅地填充到压片模具中。在本技术研究中，研究人员使用配备粉体剪切单元附件的DHR流变仪，在完全相同的固结法向应力下，对两种常见结构级别的乳糖(研磨乳糖与喷雾干燥乳糖)进行了评估。

图3 研磨级和喷雾干燥级乳糖在15Kpa下剪切对比

结果说明：

测试数据清晰地区分了这两种材料的加工性能指标。研磨乳糖的内聚力值比喷雾干燥乳糖高出一个数量级，导致其无约束屈服强度高达4.24kPa。这在量化指标上意味着该材料在工业料斗中具有极高的“架桥”或“鼠洞”堵塞风险。相反，喷雾干燥乳糖表现为流动性极佳的自由流动粉末，内聚力几乎可以忽略不计(0.10kPa)，证明它是高产速、自动化压片生产线的更优选择。

UV 固化附件

(The UV Curing Accessory)

许多现代工业涂料、油墨和粘合剂都依赖于光聚合反应——即液体单体在接受光照后，在不到一秒的时间内迅速交联成坚硬的聚合物。捕捉这种极快的相变过程需要极高的流变数据采样速度和专业的光源系统。

工作原理

TA仪器UV固化附件将光辐射直接投射到夹在平行板之间的样品上，同时流变仪会以极高的灵敏度持续追踪材料黏弹性特性的变化，如储能模量G''、损耗模量G"和复数粘度η*。这主要通过以下两种光路配置实现：

光导管系统(Light Guide System)：

采用反射镜组件，将外部高压汞灯产生的宽波长光谱(220nm至 600nm)引入并聚焦至样品。

LED组件(LED Assembly)：

采用自包含的固态发光二极管阵列，产生高强度、窄带的单一波长(通常365nm或455nm)，直接穿透高透明度的石英或亚克力底板照射样品。

流变仪软件在触发光脉冲开启的同时，以极高的采点速度率记录流变数据，从而精准捕获模量交点(即G''= G''''的位置)，该交点标志着材料由类流体向类固态转变的临界点。

应用研究：压敏胶(PSA)的光强依赖性研究

在电子产品或医疗胶带的生产线开发中，工艺工程师必须完美平衡UV灯的功率输出与产线流水速度。在本研究中，一种丙烯酸树脂基的压敏粘合剂(PSA)样品被保持在25°C的恒温下，并暴露于不同强度的365nmLED光照中，以追踪其实时交联速度。

结果说明：

实验结果表明，PSA的固化过程对于光照强度非常敏感。将光照强度从50mW/cm²提高到150mW/cm²会急剧加速化学反应动力学，使反应诱导期急速缩短。模量交点时间(材料正式从流动的液体转变为固体网络的时间)也大幅缩短。

流变-阻抗谱附件

(The Rheo-Impedance Spectroscopy Accessory)

流变-阻抗谱(Rheo-IS)附件代表了电化学与结构表征领域的重大突破。它实现了在同一时间内，对材料的宏观流动行为与其微观电化学/介电响应的同步测量。

工作原理

TA仪器Rheo-IS附件将流变仪的机械测试能力与外部高精度LCR表完美结合。为了不牺牲流变仪极其敏锐的微观力矩感应，该模块采用了创新的无摩擦设计：

所有的导电电极均直接集成在下方的静止底板上。

带有绝缘层的上平行板转子则充当被动的上部导体。

由于摒弃了在旋转的上部转子上悬挂物理导线或安装电刷等传统做法，DHR流变仪得以完整保留其低至0.3nN·m的极限扭矩灵敏度。当流变仪通过剪切或振荡改变并追踪样品的物理结构时，外接LCR表会以扫频形式(最高可达8MHz)向材料施加交流电信号。系统随后记录复数阻抗Z*，并通过以下公式分离出电阻(R，阻碍电流流动的分量)和电抗(X，电容/电感分量)：

Z = R + jX

这使研究人员能够实时绘制内部微观结构演变与导电通路形成的动态图谱。

图4 Rheo-IS测量系统简图

应用研究：磷酸铁锂LiFePO4正极浆料中碳纳米管(CNT)的添加效应²

在锂离子电池工业中，磷酸铁锂LiFePO4正极材料本身的电子导电率较低，因此必须引入高长径比的碳纳米管(CNTs)来构筑导电网络。然而，CNT的添加量并非越多越好，其含量对浆料的宏观物理性能与微观电性能有着决定性的双向影响。

利用流变-阻抗谱(Rheo-IS)技术，可以清晰地揭示以下核心物理规律：

精准捕捉电学渗透阈值(Percolation Threshold）：

随着浆料中CNT含量的逐渐增加，其电化学阻抗(Impedance)并非线性下降，而是会表现出断崖式的突变。在未达到临界浓度前，阻抗极高；一旦CNT含量跨过特定的临界点(即渗透阈值)，纳米管在空间中成功实现了首次互相搭接，构筑出连续的电子传输通道，此时阻抗会瞬间暴跌数个数量级。

电学与流变性能的物理博弈：

报告展示了一个核心的工艺矛盾——持续增加CNT含量虽然能进一步降低阻抗，但长径比极高的纳米管也会在三维空间中剧烈缠绕，导致浆料的宏观黏度和储能模量(G'')出现急速上升。如果黏度过高，浆料在后续的工业slot-die(狭缝式模头)高剪切涂布工艺中就会变得极难加工，甚至导致电极涂层厚度不均。

图5 不同碳纳米管含量在0.01/s下Nyquist图

图6 不同碳纳米管含量下的浆料黏流曲线

结果说明：

借助流变-阻抗(Rheo-IS)技术，研究人员得以双向定量评估新型纳米添加剂的优劣。测试表明，尽管改用碳纳米管(CNT)后，由于纳米管在线下的相互缠绕和空间排布，导致浆料的宏观黏度显著上升，这意味着静态下防沉降稳定性更佳；但与此同时，其微观阻抗产生了断崖式下跌。

除了碳纳米管的添加量研究，阻抗附件还可以用于浆料分散均匀性研究，这些研究对于提升电池后续的倍率充放电性能具有决定性的意义。

结论

通过将化学结构演变、电化学行为以及粉体流变学直接集成到传统的流变测试中，TA仪器成功将流变仪从单一的黏度及黏弹性测试仪转变为多维度一体化的分析工作站。无论是应对具有挑战性的粉体材料、追踪毫秒级的快速UV光固化反应，还是优化下一代电动汽车锂电池浆料的配方，这些附件都能够助力科学家优化加工工艺条件以及配方研发。