深海虽远，痕量亦可见

2026-04-17 11:13:49, 飞飞赛默飞色谱与质谱分析

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王继龙

前言

海洋覆盖地球表面约71%，其化学组成直接关系到全球气候变化、海洋生态安全以及资源开发。尤其是海水中的痕量重金属（如 Pb、Cd 等），不仅是海洋地球化学研究的重要指标，也对海洋污染监测具有关键意义。

然而，远洋海水分析始终面临典型挑战：一方面是 ng/L 级痕量元素的超低浓度，另一方面是高达 3.5% 的高盐基体。传统方法如手动稀释或气溶胶稀释虽可降低基体效应，但同时也会显著削弱目标元素信号，难以满足痕量检测需求。

远洋海水分析挑战

浓度极低：目标元素普遍处于ng/L级。

基体复杂：高盐基体易引入多原子离子干扰（如 ArCl⁺等）。

仪器负担重：高盐样品易导致锥口污染、信号漂移。

检测要求高：需同时兼顾检出限与稳定性。

解决方案

SeaFAST 富集与 iCAP MSX ICP-MS 联用，实现基体去除与痕量富集的高效结合。

本方案采用ESI SeaFAST Pico离线富集系统结合赛默飞 iCAP MSX ICP-MS，实现基体去除与痕量富集的高效结合。在 pH ≈ 6 的缓冲体系中，目标元素通过螯合柱实现选择性富集，同时有效去除 NaCl 基体；随后采用硝酸洗脱进入 ICP-MS 检测。通过多次富集、单次洗脱，可显著提升检测灵敏度并降低检出限。

赛默飞iCAP MSX ICP-MS核心优势

优势一 灵活进样系统，应对多类型样品：配备优化的进样系统，可用于AGD（氩气稀释）模式下在线稀释样品，用户可快速切换，无需停机。

优势二 智能基体处理（IMH），延长维护周期：在非分析阶段自动处理基体，减少盐分沉积与污染，显著降低维护频率。

优势三 IntelliLens智能透镜，兼顾全质量范围灵敏度：针对不同元素自动优化透镜电压，实现从轻元素到重元素的全范围高灵敏度检测。

优势四 QCell碰撞池，有效去除多原子干扰：采用He碰撞模式结合KED技术，高效抑制ArCl⁺等干扰离子，提升数据准确性，实现全面的干扰去除。

优势五 自动化软件支持，提高实验室效率：Qtegra ISDS软件“Get Ready”功能支持自动开机与性能验证，简化操作流程，提升工作效率。

样品前处理及仪器参数

采用ESI SeaFAST Pico带SV400全惰性柱塞泵的螯合树脂分离装置，在醋酸铵缓冲溶液pH≈6的条件下，样品经自动进样器采集在 4 mL或10 mL的定量环中，而后由载液推入到螯合柱中富集，用缓冲溶液清洗去除基体，然后用1.5 mol/L的硝酸洗脱柱子并收集洗脱液。样品可通过多次富集后一次洗脱，从而显著降低方法检出限。

在 ICP-MS 测定过程中，过渡元素易受到多原子离子干扰，为降低背景采用氦气碰撞与动能歧视效应模式测定。条件如下：

（点击查看大图）

富集条件如下：

（点击查看大图）

远洋海水分析挑战

不同富集倍数洗脱溶液的内标回收:

10、20、30、50倍富集后，采用含 10 ppb Rh 和 Re 内标的硝酸溶液进行洗脱，测定内标回收率在98～110% ，说明基体去除的效果较好。见下图：

（点击查看大图）

实际海水样品测定以及加标回收

取海水样品经4倍富集后，以外标法并结合内标校准，测得Cd和Pb结果以及加标回收如下：

（点击查看大图）

总结

采用 iCAP MSX ICP-MS及ESI SeaFAST Pico离线富集测定海水中的ng/L级痕量元素，单个海水样品的分离时间约为10–20 min（取决于循环次数），富集倍数可根据痕量元素含量灵活设定（4、10、20 甚至 50 倍），且均可保持良好线性。基体分离后，内标回收率稳定，方法检出限可达亚 ng/L 级。本方法可以获得稳定，可靠的分析结果。

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