2023-12-11 15:12:14 1有限公司
塑料的出现是人类合成材料史上浓重的一笔。上至航空航天,下至日常生活,都可以找到各种塑料的身影。但是,今天还为你提供便利的各种塑料制品,丢弃之后便是“白色污染”——常见塑料的难降解性让其面临着不小的尴尬。
2019年12月23日,海南省生态环境厅发布《塑料制品中不可降解成分的快速检测(征求意见稿)》,该检测标准运用红外吸收光谱峰值特征对所测产品所含成分进行快速判定。
塑料制品中聚乙烯(PE,CAS:9002-88-4)、聚丙烯(PP,CAS:9003-07-0)、聚苯乙烯(PS,CAS:9003-53-6)、聚氯乙烯(PVC,CAS:9002-86-2)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA,CAS:24937-78-8)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET,CAS:25038-59-9)的快速检测方法原理、试剂与材料、仪器与设备及分析步骤等要求。
适用于各类塑料制品(膜、袋、餐具、盒、垫)的快速检测。
每种塑料的化学组成和结构有着明显的区别,其红外吸收光谱上具有相应的特征峰,且其在高温裂解条件下会产生相应的特征热裂解产物。利用红外吸收光谱上的特征峰,以及高温裂解产生的特征热裂解产物并经色谱分离、质谱鉴定,能够有效判定未知塑料中是否含有目标成分。
红外吸收光谱测试
选取洁净无褶皱的塑料制品(若不洁净,需用水清洗干净并烘干样品),且无印刷油墨和胶黏剂的部位,当制品为均匀材质,如塑料袋、餐具等制品时,裁剪获得厚度约为数十微米、面积不小于4×4 mm的样品,备用;当制品为非均匀材质,如多层复合膜、袋时,需通过加热台加热后拉伸或者压成约数十微米厚的薄片,备用。
调节傅里叶变换红外光谱仪处于最佳状态(预热20min),选择波数范围4000 cm-1~600cm-1,分辨率为4 cm-1。在衰减全反射(ATR)模式下,依次采集红外背景吸收谱图和试样吸收谱图,扫描8~32次,谱图不进行平滑处理。
依次查找样品的红外吸收谱图中是否含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征峰。
若样品的红外吸收谱图中出现上述一组或多组全部特征峰时,判定样品中含有PE、PP、PS、 PVC、EVA或PET,该样品为阳性。若样品的红外吸收谱图中仅出现上述一组或多组特征峰中的部分峰时,则需将样品进行热裂解/气相色谱-质谱测试,以做进一步判定。
若样品的红外吸收谱图中有明显的吸收峰,但未出现上述一组或多组特征峰中的任何特征峰,判定样品中不含有PE、PP、PS、 PVC、EVA或PET,该样品为阴性。若样品的红外吸收谱图中未出现明显的吸收峰,则需将样品进行热裂解/气相色谱-质谱测试,以做进一步判定。
热裂解/气相色谱-质谱测试
选取洁净无褶皱的塑料制品(若不洁净,需用水清洗干净并烘干样品),且无印刷油墨和胶黏剂的部位,裁剪成小碎片,选取约为10 mg±3mg的样品,备用。
热裂解条件
采用恒温下瞬间裂解,热裂解温度为600℃,待仪器温度稳定后进行测试。
气相色谱条件
色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 μm)或性能相当色谱柱;程序升温见表2。
质谱条件
采集方式:全扫描离子采集模式(Scan),采集范围45-800 m/z。
依次查找样品的热裂解/气相色谱-质谱测试结果中是否含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征热裂解产物。
若样品的热裂解/气相色谱-质谱测试结果中出现上述一组或多组全部特征热裂解产物,且与红外结果组别一一对应时,判定样品中含有PE、PP、PS、PVC、EVA或PET,即样品为阳性。
若样品的热裂解/气相色谱-质谱测试结果中未出现上述一组或多组特征热裂解产物,判定样品中未检出含有PE、PP、PS、PVC、EVA或PET,即样品为阴性。其它情况为无法判定。
检测结论
若待测样品中未检出PE、PP、PS、 PVC、EVA或PET,则报告结论为:该待测样品中不含PE、PP、PS、 PVC、EVA或PET;若待测样品中检出PE、PP、PS、 PVC、EVA、PET中的一种或几种,则报告结论中需明确报出待测样品中含有的目标物的种类。
附录:由于篇幅问题,这里只展示部分谱图:
图1 含PE的塑料制品的典型热裂解产物C7 (1-庚烯,CAS:592-76-7)的质谱图
图2 含PP的塑料制品的典型热裂解产物C5(正戊烷,CAS:109-66-0)的质谱图
图3 含PS的塑料制品的典型热裂解产物T(苯乙烯,CAS:100-42-5)的质谱图
图4 含PVC的塑料制品的典型热裂解产物HCL(氯化氢,CAS:75-01-4)的质谱图
图5 含EVA的塑料制品的典型热裂解产物AC(乙酸,CAS:64-19-7)的质谱图
注:以上内容引用自 《塑料制品中不可降解成分的快速检测》
标准由海南省生态环境厅提出并归口。
标准起草单位:海南大学、北京市理化分析测试中心
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